Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.231-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций пара-изопропил--метилкоричного
альдегида (цикламенальдегида) в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 190

     Цикламенальдегид - прозрачная лимонно-желтоватая жидкость с сильным запахом цветов цикламена. - 270 °С. Плотность при 25 °С - 0,95 г/см. Показатель преломления при 20 °С - 1,509. Расчетная упругость паров - 9,67·10 мм рт.ст. Насыщающая концентрация при 20 °С и 760 мм рт.ст. - 100,56 мг/м. Не смешивается с водой, хорошо смешивается с маслом, с органическими растворителями.

     В воздухе находится в виде паров.

     Обладает общетоксическим действием.

     ПДК в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

     Определение основано на реакции конденсации цикламенальдегида с резорцином в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции, окрашенного в розовый цвет при длине волны 533 нм.

     Отбор проб производится с концентрированием на силикагель или в поглотители с уксусной кислотой.

     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

     Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 1-24 мг/м.

     Определению не мешают гваякол, толуол. Мешают ванилин, геолиотропин.

     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Стеклянные трубки с пористой пластинкой N 2, диаметром 5-6 мм, длиной 20 см.
Трубка со стороны входного отверстия сгибается под углом 45°
Поглотительные сосуды Рихтера малые
Пробирки с пришлифованными пробирками	ГОСТ 8309-75
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

     Цикламенальдегид.

     Стандартный раствор цикламенальдегида N 1 готовят смешиванием цикламенальдегида (2-3 капли) с ледяной уксусной кислотой в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Растворы устойчивы более 7 суток.

Кислота ледяная уксусная	ГОСТ 61-75
Резорцин, ч.д.а, свежеприготовленный 2% раствор в уксусной кислоте	ГОСТ 9945062*
________________ * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
Кислота серная, х.ч., концентрированная	ГОСТ 4204-77
Кислота азотная, разбавленная 1:3 (по объему)	ГОСТ 4461-77
Силикагель, марки КСК или КСМ зернением 0,5-1 мм.

     Силикагель предварительно кипятят 1 ч с азотной кислотой, промывают водой до нейтральной реакции и активируют при 140-150 °С в течение ч.

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стеклянную трубку с пористой пластинкой, содержащей 250-300 мг силикагеля или через два последовательно соединенных сосуда Рихтера с 4 мл уксусной кислоты в каждом.

     Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток.

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2,5 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Уксусная кислота, мл	Содержание цикламенальдегида, мкг
1	0	2,8	0
2	0,1	2,7	1,0
3	0,2	2,6	2,0
4	0,5	2,3	5,0
5	1,0	1,8	10,0
6	1,5	1,3	15,0
7	2,0	0,8	20,0
8	2,5	0,3	26,0

     В градуировочные растворы добавляют 0,2 мл 2%-ного раствора резорцина и 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 10 мин окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 533 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

     Силикагель высыпают в колориметрическую пробирку, трубку промывают над пробиркой 4 мл уксусной кислоты и, периодически встряхивая, оставляют на 30 мин. Затем делают повторную экстракцию 4 мл уксусной кислоты. Экстракты объединяют и измеряют.

     Содержание поглотительных сосудов также объединяют и измеряют объем. Для анализа отбирают 2,8 мл раствора и проводят дальнейшую обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.

     Содержание вещества в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

     Концентрацию цикламенальдегида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем пробы, взятой для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны Калужской СЭС.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000