- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.239-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций мегосина
в воздухе рабочей зоны
Дата введения с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
C |
M. м. 808,8 |
Мегосин 1,1,6,6-тетраокси-5,5-диизопропил-3,3-диметил-7,7-диоксо-8,8-диметилиминосульфокислоты динатриевая соль 2,2-динафталина.
Аморфный порошок от желтого до темно-желтого цвета с зеленоватым оттенком, без запаха. Гигроскопичен. На свету темнеет. Растворим в диметилсульфоксиде, 95% спирте, в смеси ацетон-вода (3:1).
В воздухе находится в виде аэрозоля. Мегосин обладает выраженными кумулятивными свойствами. ПДК в воздухе - 0,01 мг/м.
Характеристика метода
Методика основана на фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желто-зеленый цвет раствора мегосина при длине волны 384 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр "синяя лента".
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,005 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,005 до 0,2 мг/м. Измерению не мешают другие соли динафталина. Суммарная погрешность не превышает ±18,4%. Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
ТУ 95.7205-77 |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
|
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 10394-72 |
Пробирки, вместимостью 10 мл с притертыми пробками |
Реактивы, растворы, материалы
Мегосин, фармакопейный препарат |
ВФС 42-1317-83 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией мегосина 1 мг/мл готовят растворением 100 мг в смеси ацетон-вода (3:1) в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 смесью ацетон-вода (3:1).
Фильтры "синяя лента" |
ТУ Б-09-1678-72 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе.
Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.
Отобранные пробы сохраняются в течение суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Окраска градуировочных растворов устойчива в течение 3 часов.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р N 2, мл |
Ацетон-вода |
Содержание в-ва в градуировочном р-ре, мкг |
1 |
0 |
10 |
0 |
2 |
0,1 |
9,9 |
0,5 |
3 |
0,2 |
9,8 |
1,0 |
4 |
0,5 |
9,5 |
2,5 |
5 |
1,0 |
9,0 |
5,0 |
6 |
2,0 |
8,0 |
10,0 |
7 |
3,0 |
7,0 |
15,0 |
8 |
4,0 |
6,0 |
20,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрометре при длине волны 384 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл смеси ацетон-вода (3:1) и перемешивают стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и удаляют. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию мегосина () в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где - содержание мегосина в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана, г.Ташкент.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000