Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.240-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций ментола (L-2-изопропил-5-метилциклогексанола) в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

СНО	М. м. 156,27

     Ментол (L-2-изопропил-5-метилциклогексанол) - белый кристаллический порошок, обладающий сильным запахом мяты. - 42-43 °С. - 215 °С. Хорошо растворим в органических растворителях, в воде растворим ограниченно (0,042/100 мл).

     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает раздражающим и токсическим действием, способен проникать через кожу (II класс опасности).

     ПДК в воздухе - 2 мг/м.

Характеристика метода

     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

     Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр.

     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора - 0,001 мкг.

     Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,2 до 4 мг/м.

     Определению не мешают (+)-п-1-ментен, ментон и тимол.

     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка (из стекла или стали) - длиной 1,5 м и диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Пробирки, вместимостью 10 мл с делениями	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 2 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприцы МШ-10	ГОСТ 2043-74
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Ментол, х.ч.
Хроматографическая насадка: Инертон N-AW-DMC S (фракция 0,40-0,63 мм) с 10% Апиезонал L (ЧСФР)
Фильтры АФА-ВП-20
Спирт изопропиловый, х.ч.	МРТУ 6-09-6628-70
В баллонах с редукторами:
газообразный азот	ГОСТ 9293-80
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73

     Вместо баллона с водородом возможно использовать генератор водорода СГС-2, вместо баллона со сжатым воздухом можно использовать компрессор.

     Стандартный раствор N 1 готовят растворением 20 мг компонента в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Градуировочные растворы с концентрацией от 0,2 мкг/мл до 4 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 недель.

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл изопропанола. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.

     Срок хранения (в холодильнике) отобранных проб - не более 4 суток.

Подготовка к измерению

     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1 °С/мин) повышением температуры до 200 °С, - и далее оставляют при этой температуре на 6 часов, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. По 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). График строят не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок	165 °С;
температура испарителя	250 °С;
скорость потока газа-носителя (азот)	35 мл/мин;
скорость потока водорода	35 мл/мин;
скорость потока воздуха	370 мл/мин;
скорость диаграммной ленты	5 мм/мин;
объем пробы	5 мкл;
время удерживания	5 мин 25 с.

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл изопропанола и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку, вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество ментола в хроматографируемом объеме раствора пробы.

Расчет концентрации

     Концентрацию ментола () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;

      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.И.Пирогова, НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000