Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.242-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций метансульфохлорида
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

СНSОСl

М. м. 114,5

     Метансульфохлорид - бесцветная жидкость. - 159-163 °С, плотность - 1,47 при 20 °С. Растворим в этиловом спирте.

     В воздухе находится в виде паров.

     Вызывает раздражение слизистых оболочек глаза и верхних дыхательных путей.

     ПДК в воздухе - 4 мг/м.

Характеристика метода

     Методика основана на гидролизе метансульфохлорида и реакции взаимодействия образовавшегося с роданидом ртути и хлорным железом и последующим фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 470 нм.

     Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.

     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 3 мкг.

     Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м (при отборе 4 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 2-50 мг/м.

     Определению мешают другие галоидсодержащие соединения.

     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 и 500 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы конические, цилиндры мерные	ГОСТ 1770-74
Воронки с пористой пластинкой N 2
Баня водяная
Термометр на 100 °С

Реактивы, растворы, материалы

Метансульфохлорид

ТУ 6-09-13-625-77

     Стандартный раствор метансульфохлорида N 1. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл с 10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли метансульфохлорида, взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Раствор устойчив 3 дня.

     Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор хранится 8 часов.

Спирт этиловый, ректификат	ГОСТ 5963-67*
_______________ * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Кислота азотная, х.ч., конц. и 10%-ный раствор	ГОСТ 4461-77
Ртуть роданистая, 0,2% спиртовой раствор	ТУ 4305-51

     0,2 г роданистой ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Спустя сутки раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой N 2. Раствор устойчив в течение 14 дней.

Железоаммонийные квасцы

ГОСТ 4205-77

     61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 2 в мерную колбу, вместимостью 500 мл, и доливают водой до метки.

Кали едкое, 5%-ный раствор в этиловом спирте

ГОСТ 4203-65

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через 3 поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта (при охлаждении).

     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы необходимо анализировать сразу после отбора.

Подготовка к измерению

     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 8 часов) согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р, содержащий 100 мкг/мл	Этиловый спирт, мл	Содержание в-ва в градуировочном р-ре, мкг
1	0	2,0	0
2	0,03	1,97	3
3	0,05	1,95	5
4	0,1	1,9	10
5	0,2	1,8	20
6	0,3	1,7	30
7	0,4	1,6	40
8	0,6	1,4	60
9	0,8	1,2	80

     В градуировочные растворы вносят по 1 мл 5%-ного раствора едкого кали и нагревают в течение 3 мин при 78-80 °С. По охлаждении вносят по 1,3 мл 10%-ной азотной кислоты, добавляют эту же кислоту по каплям до растворения осадка, прибавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов, взбалтывают и приливают 0,02 мл 0,2% спиртового раствора роданистой ртути. Растворы перемешивают и через 5 мин фотометрируют при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему метансульфохлорид.

     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метансульфохлорида в градуировочном растворе (мкг).

     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

     Раствор пробы из каждого поглотительного сосуда в количестве 2 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят анализ, как описано при приготовлении градуировочных растворов.

     Количественное определение содержания метансульфохлорида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному калибровочному графику.

Расчет концентрации

     Концентрацию метансульфохлорида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны КНИФ, УкрНИИХЛОРПРОЕКТ.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000