Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.246-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации 6-метилпипеколиновой кислоты
гидрохлорида в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

CHNO·HCl

М. м. 179,5

     Гидрохлорид 6-метилпипеколиновой кислоты (МППК) является полупродуктом в синтезе метиоприла. Он представляет собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, метаноле, хуже в ацетоне. - 250 °С.

     В воздухе МППК находится в виде аэрозоля.

     Обладает общетоксическим действием.

     ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

     Определение основано на экстракции МППК метанольным раствором гидроксида калия, превращении МППК в метиловый эфир и последующем определении концентрации МППК методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.

     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

     Нижний предел измерения в анализируемой пробе (1 мкл) - 5 нг.

     Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 25 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе составляет 0,2-50 мг/м.

     Погрешность определения ±133%.

     Определению не мешают 2,6-диметилпиридин, пиридин-2,6-ди-карбоновая кислота, 2,6-диметилпипиридин, пипиридин-2,6-ди-карбоновая кислота.

     Длительность анализа, включая отбор проб, - 90 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВР-200	ГОСТ 24104-80Е*
_________________ * На территории Российской федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
Газовый хроматограф "Цвет-500" или любой другой хроматограф с пламенно-ионизационным детектором	ГОСТ 8485-83
Колонка размером 1 м х 2 мм с фазой 3% на хромосорбе (80-100 меш)
Аргон газообразный в баллонах
Гелий газообразный марки Б в баллонах	ТУ 51-940-80
Электроаспиратор ЭА-2С-М1	ТУ 2.840.016
Фильтры АФА-ВП-20 с фильтродержателем	ТУ 957181-76
Аппарат для встряхивания АВ-30С	ТУ 64-1-2451-78
Колбы мерные и пипетки	ГОСТ 1770-74Е
	ГОСТ 20292-74Е
Посуда стеклянная	ГОСТ 10394-72
Флаконы с завинчивающейся крышкой или ампулы, вместимостью 1 и 5 мл	ТУ 2.833-106
Микрошприц на 10 мкл, МШ-10

Реактивы, растворы, материалы

Метанол, х.ч.	ГОСТ 6995-77
Диэтиловый эфир, х.ч.	ГОСТ 6265-52
Гидроксид калия, ч.д.а. (используется 0,036М раствор в этаноле)
Диазометан (используется раствор в эфире с концентрацией 0,6 мг/мл)
6-Метилпипеколиновая кислота, содержание основного вещества - 99%

     Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг вещества в 500 мл метанола.

     Срок хранения - неделя.

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды.

     Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

     Срок хранения отобранных проб - не более 1 мес.

Подготовка к измерению

     Разбавлением основного раствора МППК готовят 6 калибровочных растворов с концентрациями 5, 10, 20, 40, 80, 100 мкг/мл.

     Непосредственно перед подготовкой образцов МППК для анализа готовят рабочий раствор гидроксида калия путем разбавления исходного раствора КОН в 10 раз метанолом.

     Срок хранения раствора - не более суток.

     Образцы МППК для калибровки готовят следующим образом. В флакон с завинчивающейся крышкой помещают 1 мл градуировочного раствора с необходимой концентрацией и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. К полученному остатку приливают 0,2 мл метанола и 1 мл раствора диазометана в эфир, закрывают крышкой и встряхивают. Затем смесь выдерживают 15 мин и растворитель удаляют в потоке аргона при 40-45 °С. К остатку прибавляют 1 мл метанола и образцы анализируют на газовом хроматографе.

     Срок хранения образцов - не более суток.

     Калибровку газового хроматографа с помощью приготовленных калибровочных образцов проводят при следующих условиях анализа:

скорость потока газа-носителя (гелий)	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
объем пробы	1 мкл;
температура колонки	80 °С;
температура инжектора	200 °С;
шкала электрометра	8·10 А;
время удерживания МППК	158 с.

     Измеряемым параметром служит площадь хроматографического пика.

     На основании полученных данных строят калибровочный график в координатах: концентрация МППК в растворе (мкг/мл) - площадь хроматографического пика (мм).

     Градуировку проводят не реже 1 раза в неделю.

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

     Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.

     Срок хранения отобранной пробы - 3 суток.

Проведение измерения

     Для определения массовой концентрации ММПК фильтр режут на мелкие кусочки, помещают в флакон на 5 мл, добавляют 0,26 мл раствора гидроксида калия и полностью заливают метанолом. Затем крышку завинчивают и встряхивают 10-15 мин. Отбирают 1 мл раствора и помещают во флакон на 1 мл и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. Степень извлечения МППК с фильтра - 0,83±2,11.

     Далее подготовленные т.о. образцы анализируют, как описано в процедуре выполнения градуировки.

     Определение повторяют 3-5 раз и полученные значения усредняют.

     Разброс данных при повторных измерениях не должен быть более 5%.

Расчет концентрации

     Массовую концентрацию МППК () в воздухе (мг/м) рассчитывают по формуле:

где - концентрация МППК в экстракте из фильтра, определенная с помощью калибровочного графика, мкг/мл;

      - объем пробы воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

      - степень извлечения МППК из фильтра (=0,83).

     Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000