- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.250-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций
6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолона-4 (никамизолона, нитро-кмаха)
в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
C |
M. м. 264 |
6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолон-4, никамизолон-нитро-КМАХ - порошок желтого цвета, мало растворим в воде при нагревании, растворим в щелочах и большинстве органических растворителей. - 248 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Никамизолон относится к слабокумулирующим веществам, не проникает через кожу, не обладает местнораздражающим действием.
ПДК в воздухе - 3 мг/м.
Характеристика метода
Методика основана на фотометрическом измерении окрашенных растворов никамизолона при длине волны 340 нм, которые он образует с растворами щелочей.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ХП-20.
Нижний предел измерения никамизолона в анализируемом объеме пробы - 25 мкг.
Нижний предел измерения никамизолона в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/м. Измерению мешает 6-нитро-2-аминохинозолон-4.
Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время проведения измерения - 3 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Фильтры АФА-ХП-20 |
ОСТ 95.10052-84 |
Фотоэлектроколориметр |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
|
Колбы мерные, вместимостью 200 мл |
|
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
|
Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 2 мл с ценой деления 0,001; 0,01; 0,02 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Никамизолон, с содержанием 98% |
|
Едкий натр, ч.д.а., 0,1 н раствор |
Стандартный раствор никамизолона с содержанием 250 мкг/мл готовят растворением 0,050 г порошка в мерной колбе на 200 мл в 0,1 н раствора едкого натра. Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 85 л воздуха.
Срок хранения проб - 6 мес.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 12 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
N стан- |
Стандартный р-р никамизолона с содержанием 250 мкг/мл, мл |
0,1 н р-р NaOH, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание никамизолона в анализируемом р-ре, мкг |
1 |
0 |
10 |
8 |
0 |
2 |
0,1 |
9,9 |
8 |
25 |
3 |
0,2 |
9,8 |
8 |
50 |
4 |
0,4 |
9,5 |
8 |
100 |
5 |
0,6 |
9,0 |
8 |
150 |
6 |
0,8 |
8,0 |
8 |
200 |
7 |
1,0 |
7,0 |
8 |
250 |
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл 0,1% н раствора едкого натра и оставляют на 20 мин, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, из фильтра отбирают 2 мл в мерную пробирку, вместимостью 10 мл, объем доводят дистиллированной водой до метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 340±2 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Степень адсорбции никамизолона - 95%.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где - содержание никамизолона в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана, г.Ташкент.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000