Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.260-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций фенозана-23
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 1177,59

     Пентаэритрил-тетракис--(3,5-дитретбутил-4-оксифенил)-пропионат-(фенозан-23).

     Белое кристаллическое вещество (порошок), хорошо растворяется в органических растворителях, в воде растворяется плохо - 0,01 массовых %. - 110-125 °С, плотность - 0,980 г/см.

     В воздухе находится в виде аэрозоля.

     Фенозан-23 малотоксичен и относится к IV классу опасности. Применяется фенозан-23 в качестве неокрашивающего термостабилизатора полифенолов и других полимерных материалов.

     ПДК в воздухе - 10 мг/м.

Характеристика метода

     Метод основан на реакции фенозана-23 с диазотированной сульфаниловой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 430 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

     Нижний предел измерения концентрации фенозана в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг/л.

     Нижний предел измерения фенозана в воздухе - 5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций - от 5 до 50 мг/м.

     Суммарная погрешность не превышает ±23%.

     Мешают определению фенолы, крезолы, нафтолы.

     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 20 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические	ГОСТ 19908-80
Стеклянные палочки
Колбы конические, вместимостью 50-100 мл	ГОСТ 10394-72
Стаканы химические, вместимостью 25 мл	ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Фенозан-23, х.ч.
Этиловый спирт	ГОСТ 5963-67*
_______________ * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Гидроксид натрия, х.ч., 8%-ный раствор	ГОСТ 43-77
Раствор сульфаниловой кислоты (7,7 г/л)	ГОСТ 5821-78
Раствор серной кислоты, х.ч. (1:3)	ГОСТ 4204-77
Раствор азотистокислого натрия (3,4 г/л), х.ч.	ГОСТ 4197-77

     Составной раствор готовят за 5 мин до начала реакции диазотирования из следующих растворов: 5 ч. раствора сульфаниловой кислоты, 1 ч. раствора серной кислоты и 5 ч. раствора азотистокислого натрия.

     Стандартный раствор фенозана-23 готовят растворением 100 мг фенозана в 100 мл этанола. Содержание фенозана-23 в этом растворе составляет 1 мг/мл. Раствор устойчив в течение 30 дней.

Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

     При отборе проб воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.

     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

     Срок отобранных проб - 2 суток.

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Растворы устойчивы в течение полутора часов.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р фенозана с конц. 1 мг/мл, мл	Этанол, мл	Вода, мл	Содержание в-ва в градуировочном р-ре, мкг
1	0	5	4,5	0
2	0,5	4,5		50
3	1,0	4,0		100
4	1,5	3,5		150
5	2,0	3,0		200
6	2,5	2,5		250
7	5,0	0		500

     Во все пробирки добавляется по 0,5 мл составного раствора.

     Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм (синий фильтр) при оптимальных значениях рН 9-10. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенозана (стандарт N 1 по таблице).

     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мг/мл).

     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, заливают 5 мл этанола и оставляют на 10 мин. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, далее пробу обрабатывают аналогично градуировочным раствором.

     Количественное определение содержания фенозана-23 (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

     Концентрацию фенозана-23 () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - концентрация фенозана в анализируемом объеме раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

      - общий объем раствора пробы, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны Ивано-Франковским медицинским институтом.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000