Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.262-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций флакозида
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 518,5

     Флакозид 8-(3-метилбут-2-енил)-5,4-диокси-7-0-В-Д-глюкопиранозилфлавенанол фелавип.

     Аморфный порошок серовато-кремового или серовато-кремового с зеленым оттенком цвета. При растирании электризуется. Мало растворим в 95% этаноле, практически не растворим в воде, хлороформе и эфире.

     В воздухе находится в виде аэрозоля.

     Вещество малотоксичное. Раздражающим действием на слизистые оболочки глаз не обладает. Обладает слабым раздражающим действием на кожу. Кумулятивным действием не обладает.

     ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.

Характеристика метода

     Определение основано на измерении светопоглощения растворов флакозида в 0,1 н NaOH при длине волны 288 нм.

     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.

     Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора - 20 мкг.

     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 9 мг/м.

     Метод специфичен в условиях производства.

     Суммарная погрешность не превышает ±20%.

     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Флакозид, сухой ВФС
Натр едкий, 0,1 н раствор	ГОСТ 4328-77

     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г сухого вещества в 100 мл 0,1%-ного раствора NaOH. Раствор устойчив в течение недели, при хранении в холодильнике.

     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н NaOH. Раствор устойчив в течение суток.

Фильтры АФА-ВП-10

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.

     Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, с содержанием флакозида 100 мкг/мл, мл	0,1 н р-р NaOH, мл	Содержание флакозида в градуировочном р-ре, мкг
1	0,0	10	0
2	0,2	9,8	2
3	0,4	9,6	40
4	0,8	9,2	80
5	1,4	8,6	140
6	1,6	8,4	160
7	1,8	8,2	180

     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 288 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к 0,1 н раствору NaOH.

     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации.

     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку), приливают в нее 10 мл 0,1 н раствора NaOH. Оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.

     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н NаОН.

     Количественное определение концентраций вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО "Экотокс", г.Москва.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000