Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.269-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций n-этил-n, -цианэтил-м-толуидина
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 188

N-этил-N, -цианэтил-м-толуидин (ЭЦЭМТ)

     ЭЦЭМТ - жидкость, растворяется в этаноле, этилцеллозольве, диметилсульфоксиде; в воде не растворима.

     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

     ЭЦЭМТ является гематоксическим ядом, проникает в организм через неповрежденную кожу.

     ПДК в воздухе - 1 мг/м.

Характеристика метода

     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры и в этанол.

     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг (при работе электрометра - 4х10).

     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/м.

     Измерению не мешают N-этил-м-толуидин, 3,4-дихлорнитробензол и акрилонитрил.

     Суммарная погрешность измерения не превышает ±14%.

     Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка стеклянная длиной 1 м и диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2
Микрошприцы, вместимостью 1 мкл	ТУ 2.833.106
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Водяная баня
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки градуированные, с пришлифованными пробками, высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1,5 мл	ГОСТ 20292-74
Лупа измерительная

Реактивы, растворы, материалы

N-этил-N, -цианэтил-м-толуидин, х.ч.
Этанол, 96%	ГОСТ 5963-67*

_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

     Стандартный раствор ЭЦЭМТ N 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл, в которую вносят 10 мл этанола, взвешивают, добавляют 1-2 капли ЭЦЭМТ и вторично взвешивают. Доводят объем до метки этанолом и рассчитывают количество ЭЦЭМТ в 1 мл. Раствор устойчив в течение 10 суток.

     Стандартный раствор ЭЦЭМТ N 2 с содержанием вещества 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив 10 суток.

Хроматон N-AW-DMCS, 0,16-0,20 мм, пропитанный 5% SE-30
Аргон газообразный, в баллонах с редуктором	ГОСТ 10151-79
Водород технический, в баллонах с редуктором	ГОСТ 3022-80
Воздух сжатый	ГОСТ 11882-73
Фильтры бумажные

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр и поглотительный прибор, содержащий 5 мл этанола, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб - 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками или в бюксах.

Подготовка к измерению

     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

     Градуировочные растворы с содержанием ЭЦЭМТ - от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом, согласно таблице. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р ЭЦЭМТ N 2, 100 мкг/мл	Этанол, мл	Содержание, мкг/мл
1	0	5,0	0
2	0,5	4,5	10
3	1,5	3,5	30
4	2,5	2,5	50
5	3,5	1,5	70
6	5,0	0	100

     Вводят 1 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определения для каждой концентрации. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).

     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	150 °С;
температура испарителя	150 °С;
скорость потока водорода	35 мл/мин;
скорость потока газа-носителя	35 мл/мин;
скорость потока воздуха	350 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	200 мм/ч;
время удерживания этанола	0 мин 45 с;
N-этил-м-толуидина	4 мин 25 с;
3,4-дихлорнитробензола	4 мин 55 с;
N-этил-N, -цианэтил-м-толуидина	5 мин 42 с.

Проведение измерения

     Пробу из фильтра экстрагируют этанолом 3 раза порциями по 5 мл, экстракт соединяют с пробой из поглотительного прибора, сливают в мерную пробирку и с помощью ротационного вакуум-насоса или на водяной бане при температуре 50-55 °С упаривают до объема 0,5 мл. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводится в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму и измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

     Концентрацию ЭЦЭМТ () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - количество ЭЦЭМТ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем пробы, взятой для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ПЗ.

Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000