ГОСТ 1293.8-78

Группа В59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод определения кальция

Antimonous lead alloys.
Method for the determination of calcium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Р.Д.Коган, А.М.Нуштаева
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 N 2692
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 1293.8-67
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС 4-84, 2-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания кальция (при массовой доле кальция от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве.
     
     Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.6-78.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
     
     Воздух, сжатый под давлением 5,07·10-6,08·10 Па (5-6 кгс/см).
     
     Ацетилен в баллонах.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Весы лабораторные.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336.
     
     Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.
     
     Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).
     
     Стаканы стеклянные.
     
     Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см.
     
     Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионнообменной колонке.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.
     
     Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.
     
     Кальций углекислый по ГОСТ 4530, марки не ниже ч.д.а.
     
     Стандартные растворы кальция.
     
     Раствор А, содержащий 1 мг/см кальция: углекислый кальций просушивают 1 ч в сушильном шкафу при 100 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут навеску массой 2,4972 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой.
     
     
     Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 100 мкг кальция.
     
     Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см раствора В содержит 10 мкг кальция.
     
     Раствор Г: 10 см раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см раствора Г содержит 1 мкг кальция.
     
     Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см кальция, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице 1.
     
     

     
     
     В эти же колбы вместимостью 50 см (100 см) добавляют по 5 см (10 см) азотной кислоты, разбавленной 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную посуду (фторопластовую или кварцевую).
     
     Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Проба свинца поступает на анализ в виде стержней диаметром 7-10 мм, длиной 70-100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с в растворе азотной кислоты, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 - для пробы в виде стружки.
     
     Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают, а пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см раствора винной кислоты и 35 см разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную колбу вместимостью 250 см и переливают во фторопластовую или кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт.
     
     Анализируемые пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии кальция на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы "Перкин-Элмер" измерение проводят в режиме "концентрация" методом "трех эталонов". На табло получают результаты в мкг/см. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" с записью на самописце или без нее. Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. При измерении содержаний кальция % желательно использовать самописец.
     
     Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация кальция в растворе  в мкг/см - длина пиков  в мм. При измерении величины поглощения линии кальция по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация кальция в растворе  в мкг/см -  показания стрелочного прибора.
     
     Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - количество кальция, найденное по градуировочному графику, мкг/см;
     
      - объем раствора пробы, см;
     
      - масса навески, мг;
     
     1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.
     
     При расчетах необходимо учесть контрольную пробу, если содержание кальция в ней сравнимо с содержанием кальция в пробе свинца. Если содержание кальция в контрольной пробе значительно меньше содержания его в пробе свинца, то контрольной пробой пренебрегают.
     
     За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать , где  - среднее арифметическое параллельных определений.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. (Исключен, Изм. N 1).
     
     

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     5.1. Требования безопасности - по ГОСТ 1293.6.
     
     Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999