МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЭТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1667-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции взаимодействия диэтиламина с сероуглеродом и солями меди.
     
     2. Предел обнаружения 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 10 мг/м (расчетная).
     
     4. Аммиак и диэтилнитрозоамин не мешают определению. Другие вторичные алифатические амины дают такую же реакцию.
     
     5. Предельно допустимая концентрация диэтиламина в воздухе 30 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Диэтиламин, ТУ 6-09-68-70.
     
     Для определения концентрации диэтиламина 5 мл его разбавляют водой в мерной колбе емкостью 100 мл. Титруют 0,5 мл полученного раствора 0,01 н. раствором серной кислоты в присутствии индикатора метилового красного; 1 мл 0,01 н. раствора серной кислоты соответствует 0,73 мг диэтиламина.
     
     Стандартный раствор N 1: помещают 0,2 мл водного раствора известной концентрации диэтиламина в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 20 мл этилового спирта. Закрывают колбу пришлифованной пробкой и взбалтывают. Объем жидкости доводят спиртом до метки и рассчитывают содержание диэтиламина в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 1 сохраняется в течение 3 дней.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 40 мкг/мл диэтиламина, готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 спиртом.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Сероуглерод, 10%-ный спиртовой раствор (по объему): 1 мл сероуглерода вносят в небольшое количество спирта и доводят объем до 10 мл спиртом. Раствор сохраняется в течение 5-6 дней.
     
     Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-51, растворяют 10 мг соли в 0,5 мл воды и добавляют 9,5 мл этилового спирта. Применяют свежеприготовленный раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотностью 1,84 и 0,01 н. раствор.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Микроаспиратор.
     
     Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные с притертыми пробками, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Колбы конические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100-150 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух аспирируют со скоростью 0,1 л/мин через поглотительный прибор, содержащий 2 мл этилового спирта. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать не более 0,5 мл воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое поглотительного прибора выливают в колориметрическую пробирку, промывают прибор 0,5 мл этилового спирта и доводят им пробу до 2 мл. Затем в пробы прибавляют по 0,1 мл спиртового раствора сероуглерода и по 0,1 мл раствора уксуснокислой меди. Через 10 мин вносят 0,5 мл серной кислоты плотностью 1,84 и доливают до 4 мл ледяной уксусной кислотой. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 1-2 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 435 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание диэтиламина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.64.
     
     

Таблица 64

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала стандартов сохраняется 20 ч.
     
     Концентрацию диэтиламина в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     Примечание. Все операции, связанные с применением сероуглерода и его спиртового раствора, производят в вытяжном шкафу. Отработанные растворы сливают в отдельную посуду.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981