МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМОВОГО АНГИДРИДА
И СОЛЕЙ ХРОМОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1633-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии хромовой кислоты и ее солей с дифенилкарбазидом с образованием продукта, окрашенного в красно-фиолетовый цвет.
     
     2. Предел обнаружения 0,4 мкг хрома в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,002 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают железо, ванадий, молибден в количестве более 1 мг.
     
     5. Предельно допустимая концентрация хромового ангидрида в воздухе 0,01 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Калий двухромовокислый, х.ч., ГОСТ 4220-65.
     
     Стандартный раствор хрома N 1 с содержанием 100 мкг/мл хрома готовят растворением 0,0282 г перекристаллизованного бихромата калия в мерной колбе емкостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мкг/мл хрома готовят перед употреблением разбавлением стандартного раствора N 1 в 100 раз.
     
     Соляная кислота, плотность 1,4, х.ч., ГОСТ 3118-67.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Смесь 1 мл соляной кислоты и 100 мл этилового спирта.
     
     Дифенилкарбазид, ч.д.а., ГОСТ 5859-70, 0,5 г дифенилкарбазида растворяют во всем объеме смеси соляной кислоты с этанолом.
     
     Раствор хранят в склянке из темного стекла.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК хромового ангидрида и солей хромовой кислоты необходимо отобрать 300 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр осторожно переносят в стакан, смачивают 2-3 каплями этанола и обрабатывают 2 раза горячей дистиллированной водой по 5 мл. После каждой обработки фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе, перемешивают. К 5 мл пробы добавляют 0,5 мл раствора дифенилкарбазида, перемешивают. Через 15 мин интенсивность окраски измеряют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 540 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно с пробами путем обработки контрольного фильтра. Содержание хрома в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.22. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график.
          

Таблица 22

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкала стандартов может быть использована для визуального определения.
     
     Концентрацию хромового ангидрида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество хрома, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
     1,94 - коэффициент пересчета с хрома на хромовый ангидрид;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981