МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИХЛОРСИЛАНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1630-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии трихлорсилана с раствором молибдата аммония с образованием синего кремнемолибденового комплекса.
     
     2. Предел обнаружения 15 мкг трихлорсилана в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешает четыреххлористый кремний в количестве 0,2 мг.
     
     5. Предельно допустимая концентрация трихлорсилана в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Трихлорсилан, температура кипения 33-34 °С
     
     Перегонку трихлорсилана производят в микроприборе (см. рис.8), в котором трубка одновременно служит приемником и холодильником. Во время отгона трубку охлаждают ватой, смоченной водой.
     
     Стандартный раствор трихлорсилана с содержанием 1000 мкг/мл готовят из перегнанного трихлорсилана, взятого с производства. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают около 10 мл ледяной уксусной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Затем вносят 2-3 капли трихлорсилана и вновь взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки уксусной кислотой и рассчитывают количество трихлорсилана в 1 мл. Если 1 мл стандартного раствора не соответствует 1000 мкг, то разбавлений не делают, а согласно расчету готовят шкалу стандартов, соответствующую навеске вещества от 15 до 200 мкг.
     
     Стандартный раствор устойчив 2 дня.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64, х.ч.
     
     Поглотительный раствор: 5 г молибденовокислого аммония растворяют в воде, прибавляют 10 мл уксусной кислоты и доводят водой до 100 мл. Хранят в полиэтиленовой склянке не более 4 суток.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис.3).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1-1* и 5 мл с делениями на 0,001, 0,01 и 0,05 мл.
________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .     
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Микроприбор для перегонки трихлорсилана (см. рис.8).
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл поглотительного раствора, до появления голубого окрашивания в первом поглотительном приборе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 30 л воздуха
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Растворы из поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и через 30 мин фотометрируют при длине волны 840 нм (красный светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно контроля, приготовленного одновременно и аналогично пробам. Содержание трихлорсилана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.19.
     
     

Таблица 19

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию трихлорсилана в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество трихлорсилана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981