МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛТРИКАРБОНИЛ МАРГАНЦА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1635-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на разложении циклопентадиенилтрикарбонил марганца до марганца и реакции последнего в виде перманганата с 4,4-тетраметилдиаминотрифенилметаном с образованием продуктов реакции желтого цвета.
     
     2. Предел обнаружения 0,05 мкг циклопентадиенилтрикарбонил марганца в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетная).
     
     4. Неорганические соединения марганца не мешают определению.
     
     5. Предельно допустимая концентрация циклопентадиенилтрикарбонил марганца в воздухе производственных помещений - 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг циклопентадиенилтрикарбонил марганца в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, и стандартный раствор N 3, содержащий 1 мкг/мл циклопентадиенилтрикарбонил марганца, готовят в мерных колбах путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 5%-ный раствор.
     
     Фосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, концентрированная и 5%-ный раствор.
     
     Калий иоднокислый, МРТУ 6-09-6598-70, 2%-ный раствор.
     
     -Тетраметилдиаминотрифенилметан, 0,05%-ный раствор в 5%-ном растворе фосфорной кислоты.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис.3).
     
     Ультрафиолетовая лампа ПРК-4.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Баня водяная.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59, диаметром 50 мм.
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненных 5 мл этилового спирта каждый и помещенных в баню со льдом и солью. Для определения 1/2 ПДК циклопентадиенилтрикарбонил марганца необходимо отобрать 2 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое из поглотительных приборов переносят в фарфоровую чашку и облучают в течение 10 мин ультрафиолетовым светом (поверхность чашки должна находиться на расстоянии 30 см от источника света).
     
     После облучения фарфоровую чашку с пробой помещают на кипящую водяную баню и осторожно выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл 5%-ного раствора серной кислоты порциями по 1 мл, перенося раствор в пробирку.
     
     К 1 мл исследуемого раствора добавляют 0,1 мл концентрированной фосфорной кислоты и 2 мл 2%-ного раствора периодата калия; тщательно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 1 ч.
     
     После проведения реакции окисления раствор охлаждают до 70 °С, затем добавляют 0,1 мл 0,05%-ного раствора -тетраметилдиаминотрифенилметана, содержимое пробирки перемешивают и через 15-20 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 мм при длине волны 470 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание циклопентадиенилтрикарбонил марганца в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
     
     Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов, внося в фарфоровые чашки стандартный раствор, согласно табл.25.
     
     

Таблица 25

     
Шкала стандартов

     
     
     Содержимое чашек облучают ультрафиолетовым светом, выпаривают досуха на водяной бане и проводят дальнейшую обработку, как указано выше для проб.
     
     Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят после процесса выпаривания в колориметрических пробирках и одновременно с обработкой проб.
     
     Концентрацию циклопентадиенилтрикарбонил марганца в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество циклопентадиенилтрикарбонил марганца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981