МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1644б-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на переведении йода в соответствующий циангалогенид и получении полиметинового красителя.
     
     2. Предел обнаружения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Аммиак, галоидуглеводороды, спирты, органические кислоты, хлористый водород, хлор, бром, окислы азота (до 0,5 мг/м), озон (до 0,6 мг/м) не мешают определению. Определению мешают циангалогениды.
     
     5. Предельно допустимая концентрация йода в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор N 1: точную навеску сублимированного йода (25-30 мг) растворяют в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 25 мл. Последующим разведением спиртом готовят стандартные растворы N 2 и 3, содержащие 40 и 5 мкг/мл йода, сохраняющиеся 8 и 4 ч соответственно.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Безаммиачная вода - дистиллированную воду перегоняют в присутствии серной кислоты и перманганата калия. Все реактивы готовят на безаммиачной воде.
     
     Цинк сернокислый, ГОСТ 4174-48, х.ч.
     
     Натрий цианистый, МРТУ 6-09-69, ч.д.а., или калий цианистый, МРТУ 6-09-3799-76, ч.д.а.
     
     Раствор цианида цинка: готовят путем смешивания 5 мл раствора, содержащего 220 мг цианистого натрия (или 280 мг цианида калия) с таким же объемом раствора сернокислого цинка с содержанием 640 мг. Хранится более 1 года. Полученную суспензию с концентрацией в пересчете на NaCN, равной 22 мг/мл, тщательно взбалтывают и разведением водой готовят раствор, содержащий 1,5-2 мг/мл в пересчете на цианид натрия.
     
     Пиридин, ГОСТ 2747-67, кипятят 1 ч с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Сливают с осадка, перегоняют и отбирают фракцию при температуре 114-116°. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-51. Окрашенный продукт перегоняют.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     Составной реагент - смешивают пиридин, ледяную уксусную кислоту и анилин в соотношении 10:5:1.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева, малые (см. рис.9).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с делениями на 1 мл, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух аспирируют со скоростью 0,3-0,5 л/мин через два поглотительных прибора Зайцева, заполненных по 1,5 мл смеси, состоящей из 1 мл раствора цианида цинка с содержанием 1,5-2 мг/мл цианида натрия и 0,5 мл этилового спирта. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое поглотителей объединяют. Для анализа отбирают 1,5 мл раствора, приливают 2 мл составного реагента и нагревают смесь 1 мин при 100°. По охлаждении жидкость разбавляют водой до 4 мл и через 15 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480-495 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно с пробами.
     
     Содержание йода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.38.
     
     

Таблица 38

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Содержание йода в мг/м воздуха  рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - количество йода, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981