МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТОФЕНОНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1649-77
          
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании окрашенного в розовый цвет продукта взаимодействия ацетофенона с -динитробензолом в щелочной среде.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают бензол, изопропилбензол, гидроперекись изопропилбензола, -метилстирол, стирол, фенол. Ацетон в количестве, превышающем 100 мкг в пробе, мешает определению.
     
     5. Предельно допустимая концентрация ацетофенона в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Ацетофенон, МРТУ 6-09-6454-69, температура кипения 202,3°.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу на 25 мл вносят 5 мл перегнанного этилового спирта, колбу закрывают и взвешивают. Затем вносят несколько капель ацетофенона и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки этанолом. По разности второго и первого взвешивания определяют навеску ацетофенона и рассчитывают содержание его в 1 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг, готовят каждый раз перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     -Динитробензол, МРТУ 6-09-682-63, 1%-ный спиртовой раствор.
     
     Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 30%-ный водный раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67.
     
     Силикагель АСМ с размером зерен 0,25-2 мм. Силикагель предварительно промывают соляной кислотой 1:1, затем дистиллированной водой до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром). Далее силикагель высушивают и активируют нагреванием в муфельной печи при температуре 200-250° в течение 15 мин. Хранят силикагель в склянке с притертой пробкой.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Уловитель-поглотительные приборы Петри с укороченной внутренней трубкой (см. рис.11).
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
     
     Поглотительные приборы НИСИ им. Эрисмана или Яворовской (см. рис.6).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Отбор пробы воздуха проводят двумя способами:
     
     а) воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных прибора с пористой пластинкой, заполненных 10 мл этилового спирта каждый. Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха;
     
     б) воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора НИСИ им. Эрисмана или Яворовской, наполненных 2 г силикагеля, и уловитель. При этом силикагель током исследуемого воздуха приводится в состояние псевдоожижения (кипения). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 25 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. При отборе проб на силикагель последний заливают 10 мл спирта, пробу в течение 30 мин 3-4 раза интенсивно встряхивают. Затем в колориметрические пробирки отбирают по 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.43.
     
     

Таблица 43

     
Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,2 мл раствора -динитробензола, после перемешивания по 0,2 мл раствора едкого кали и по 0,5 мл дистиллированной воды. Через 1 или 2 ч сравнивают окраски исследуемых проб со шкалой стандартов.
     
     Концентрацию ацетофенона в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество ацетофенона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981