МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1661-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии диметиламина с 2,4-динитрохлор- или фторбензолом.
     
     2. Предел обнаружения 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают амины жирного ряда, аммиак при количестве свыше 5 мг в анализируемом объеме раствора.
     
     5. Предельно допустимая концентрация диметиламина в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Диметиламин, МРТУ 6-09-1169-64, ч.
     
     Стандартный раствор диметиламина готовят следующим образом. Сначала определяют процентное содержание диметиламина. Для этого 0,5 мл чистого диметиламина растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 500 мл; 10 мл этого раствора вносят в коническую колбу, прибавляют 3 капли метилового красного и титруют 0,01 н. раствором серной кислоты до появления розового окрашивания. 1 мл 0,01 н. раствора серной кислоты соответствует 0,45 мг диметиламина. Рассчитывают содержание диметиламина в растворе.
     
     Соответствующим разбавлением 0,01 н. раствором соляной кислоты готовят стандартные растворы диметиламина N 1 с содержанием 100 мкг/мл и N 2 с содержанием 10 мкг/мл.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н. и 10%-ный растворы.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 0,01 н. раствор.
     
     Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96°.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     2,4-динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-1284-64, ч., или 2,4-динитрофторбензол, МРТУ 6-09-5609-68, ч., 5%-ный спиртовой раствор.
     
     Хлороформ, ГОСТ 215-74.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками из бесцветного стекла с плоским дном, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мл.
     
     Баня водяная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 5 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Из каждого поглотительного прибора 4 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.57.
     
     

Таблица 57

     
Шкала стандартов

     
     
     Одновременно во все пробирки шкалы стандартов и пробы прибавляют по 0,4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и 0,5 мл 5%-ного раствора динитрохлорбензола или динитрофторбензола. Содержимое пробирок перемешивают и ставят на 5 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения добавляют 0,5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа. Жидкость в пробирках интенсивно взбалтывают. В присутствии диметиламина нижний слой окрашивается в желтый цвет. Интенсивность окраски хлороформенного слоя сравнивают со шкалой стандартов. Шкала устойчива в течение двух недель.
     
     Концентрацию диметиламина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество диметиламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981