ГОСТ 21877.10-76

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения алюминия

Tin and lead babbits. Methods for the determination of aluminium*

     
ОКСТУ 1709**
________________

     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.         

     ** Введено дополнительно, Изм. N 2.     

 Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу  Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
     РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
     
     Директор В.А.Аршинников
     
     Руководитель работы В.С.Мешкова
     
     Исполнитель Г.В.Иванова
     
     ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     Зам. министра Н.Н.Чепеленко
     
     ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
     
     Директор А.В.Гличев
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264
   
     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие  Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2464 с 01.03.88
     
     Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1983 год, ИУС N 10, 1987 год

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический и спектрохимический методы определения содержания алюминия (при содержании алюминия от 0,002 до 0,05%).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).         
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
     
     

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. Сурьму и олово удаляют отгонкой в виде бромидов. Другие мешающие определению элементы отделяют при помощи тиоацетамида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения алюминия с эриохромцианином R при длине волны 530 нм.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
     
     рН-метр.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор концентрации 1 моль/дм.
     
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
          
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
          
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:24.
          
     Бром по ГОСТ 4109-79.
     
     Смесь для растворения: смешивают 45 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см и 45 см бромистоводородной кислоты плотностью 1,49 г/см и к смеси осторожно прибавляют 10 см брома.
     
     Тиоацетамид, раствор 10 г/дм.
     
     Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор 300 г/дм.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
     
     Мочевина по ГОСТ 6691-77.
       
     Раствор хлорного железа; готовят следующим образом: 0,05 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 5 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см, прибавляя несколько капель перекиси водорода. После разложения избыточного количества перекиси раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки.
     
     Натрия гидрат окиси (едкий натр) по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 2 моль/дм; готовят следующим образом: 80 г гидроокиси натрия растворяют в воде, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.
        

     Кислота тиогликолевая, примерно раствор 10 г/дм; готовят следующим образом: смешивают 10 см тиогликолевой кислоты (96%-ной) и 12 см уксусной кислоты, разбавляют водой и доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см.
     
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
     
     Натрий уксуснокислый безводный по ГОСТ 199-78.
       
     Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксуснокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой почти до метки. рН раствора должен быть 6. Для получения рН 6 при необходимости прибавляют раствор концентрации 2 моль/дм гидроокиси натрия или уксусную кислоту и затем доводят водой до метки. Для измерения величины рН пользуются рН-метром.
     
     Эриохромцианин R, раствор; готовят следующим образом: 0,35 г реактива растворяют в 2 см азотной кислоты плотностью 1,4 г/см, прибавляют 60 см воды и 0,3 г мочевины, содержимое перемешивают и оставляют в темном месте. Через 24 ч раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки водой. Хранят раствор в темной склянке.
     
     Стандартные растворы алюминия.
     
     Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия (чистотой не ниже 99,99%) растворяют в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг алюминия.
     
     Раствор Б; готовят следующим образом: берут 25 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 4 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки. Раствор Б готовят непосредственно перед применением.
     
     1 см раствора Б содержит 0,005 мг алюминия.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
               
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Навеску баббита массой 1 г помещают в высокий стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 15 см смеси кислот для растворения. Раствор осторожно выпаривают досуха, не доводя его до кипения. Затем прибавляют 5 см соляной кислоты, 0,5-1 см брома и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К остатку приливают 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до улетучивания брома, затем осторожно приливают 1,0 см концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров серного ангидрида. К охлажденному раствору добавляют 25 см воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения, затем приливают 10 см раствора тиоацетамида, кипятят раствор 10 мин, отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и промывают 5-6 раз серной кислотой, разбавленной 1:24. Осадок отбрасывают. К фильтрату прибавляют 1-2 см пергидроля и выпаривают досуха. Сухой остаток выщелачивают 1 см 1 н. раствора соляной кислоты, 5 см воды и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см.
     
     При содержании алюминия до 0,005% раствор в мерной колбе доводят водой до 20 см, прибавляют 1 см раствора хлорного железа, 10 см раствора тиогликолевой кислоты и по каплям 2 н. раствор гидроокиси натрия до образования фиолетовой окраски раствора. Затем прибавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и в избыток 2 см. После этого прибавляют 20 см раствора эриохромцианина и через 5 мин 30 см буферного раствора. Разбавляют водой до метки и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 3 см. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий алюминия.
     
     При содержании алюминия свыше 0,005% к раствору, переведенному в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 10 см 1 н. раствора соляной кислоты и доводят водой до метки. Аликвотную часть раствора отбирают пипеткой и переносят в другую мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до 20 см и далее анализ ведут, как указано выше.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В десять мерных колб вместимостью по 100 см вносят из пипетки или микробюретки: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см стандартного раствора алюминия Б и разбавляют водой до 20 см. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1. На основе полученных значений оптических плотностей строят градуировочный график.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Содержание алюминия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество алюминия, найденное по градуировочному графику, г;
     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части исходного раствора, см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).

     
3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на переводе анализируемой пробы металла в окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и помещают в кратер нижнего угольного электрода. Для возбуждения спектра используется дуга переменного тока. Спектр дуги фотографируют с помощью спектрографа. Измеряют почернения аналитических линий и "внутреннего стандарта". Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.
     
     3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Спектрограф для регистрации ультрафиолетовой области спектра с трехлинзовой системой освещения или спектрограф любого типа, работающий в ультрафиолетовой области, с фотографической или фотоэлектрической регистрацией.
     
     Генератор дуги переменного тока.
     
     Электропечь муфельная с терморегулятором.
     
     Сушильный шкаф.
     
     Кварцевые выпаривательные чашки.
     
     Стаканы из кварца.
     
     Весы торсионные или аналитические.
     
     Микрофотометр.
     
     Ступка из органического стекла.
     
     Фотопластинки спектрографические типа 1 или ЭС.
          
     Спектрально-чистые угли.
     
     Баня электрическая или электроплитка.
     
     Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0-73* - ГОСТ 10691.4-73**. Допускается применение проявителя и фиксажа любого состава.
_______________
     * Действует ГОСТ 10691.0-84;
     ** Действует ГОСТ 10691.4-84. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     Меди окись, ч.д.а. по ГОСТ 16539-79.
     
     Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Свинца окись по ГОСТ 9199-77, ч.д.а.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., перегнанная.
     
     Сурьмы трехокись, ч.д.а.
     
     Алюминия окись, ч.д.а.
     
     Олова окись по ГОСТ 22516-77, ч.д.а.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).        
     
     3.3. Приготовление градуировочных образцов
     
     Образцы готовят идентичными по содержанию основных компонентов анализируемым пробам. Основой для приготовления образцов служит смесь соответствующих количеств окисей: олова, сурьмы и меди (для баббитов марок Б88, Б83 и БС6), олова, сурьмы и свинца (для баббитов марок Б16, БН и БС6).
     
     В головной образец, содержащий 1% алюминия в расчете на металл, последний вводят в виде окиси. Образец перемешивают со спиртом. Затем сушат, прокаливают и снова тщательно перемешивают.
     

     Рабочие образцы готовят последовательным разбавлением каждого предыдущего образца основой. Готовят серию образцов с содержанием алюминия в них от 0,003 до 0,1%.
     

     3.4. От средней пробы отбирают навеску массой 3-5 г, которую помещают в кварцевый стакан или чашку, наливают 50-70 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся азотнокислые соли в муфельной печи при температуре 500-550 °С в течение 20 мин.
     
     Полученный при растворении и прокаливании осадок окисей металлов и эталоны набивают в кратер угольных электродов, имеющих размер 3х3 мм с боковым отверстием 1 мм. Перед спектрографированием угольные электроды необходимо обжечь в дуге переменного тока силой 10-12 А в течение 15 с.
     
     При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижним электродом служил электрод с пробой, верхним - угольный электрод, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5-2,0 мм. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 10-12 А.
     
     Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальным для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 10 А. Время проявления пластинки 3 мин при температуре проявления 18-20 °С. Регистрацию спектров производят на пластинке типа 1 или ЭС.
     
     Определение содержания алюминия ведут из одной навески по трем параллельным определениям.
          
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.5. Обработка результатов
     
     3.5.1. На полученных спектрограммах фотометрируют почернения линий определяемого элемента и линии "внутреннего стандарта".
     
     В табл.2 указаны используемые аналитические линии и линии "внутреннего стандарта".
     
     

Таблица 2

     
     
     По результатам фотометрирования спектров эталонов строят градуировочные графики в координатах .
     
     По результатам фотометрирования спектров проб находят по этим графикам содержание алюминия. Результат умножают на переводной коэффициент 1,2.
     
     3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.3.
     
     

Таблица 3

  
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
        

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО и сверен по: