МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1666-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции конденсации дициклопентадиена с -диметиламинобензальдегидом.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг дициклопентадиена в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,4 мг/м (расчетная).
     
     4. Тетрагидрофуран, изопентан, бензин, этилен и пропилен до 2 мг в пробе не мешают определению; циклопентадиен и изопрен мешают определению.
     
     5. Предельно допустимая концентрация дициклопентадиена в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Дициклопентадиен, МРТУ 6-09-3725-67, температура кипения 170°.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли дициклопентадиена и вторично взвешивают. Доводят объем до метки этиловым спиртом и рассчитывают количество дициклопентадиена в 1 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1000 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением спиртом раствора N 1.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, разбавленная 3:2.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     -Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 1%-ный раствор в серной кислоте (3:2), свежеприготовленный.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
     
     Приборы поглотительные Зайцева (см. рис.9).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой и поглотительный прибор Зайцева, соединенных последовательно, содержащий по 5 мл серной кислоты 3:2. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Из каждого поглотительного прибора берут по 3 мл раствора в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,1 мл этилового спирта и 0,1 мл 1%-ного раствора -диметиламинобензальдегида, перемешивают и нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 450-480 нм (синий светофильтр) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание дициклопентадиена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.63.
     
     

Таблица 63

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию дициклопентадиена в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество дициклопентадиена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981