МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАСЛЯНОГО АНГИДРИДА
В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1673-77

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции масляного ангидрида с солянокислым гидроксиламином и взаимодействии образующейся гидроксамовой кислоты с хлорным железом.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,15 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают хлорангидриды и ангидриды кислот.
     
     5. Предельно допустимая концентрация масляного ангидрида в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Масляный ангидрид, МРТУ 6-09-5541-68, температура кипения 199,5°.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5 мл 1%-ного спиртового раствора гидроксиламина и взвешивают. Добавляют одну каплю масляного ангидрида и снова взвешивают. Объем жидкости доводят до метки 1%-ным раствором гидроксиламина. По разности между второй и первой массой определяют навеску масляного ангидрида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 1 недели.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл масляного ангидрида, готовят в день анализа путем соответствующего разбавления раствора N 1 1%-ным раствором гидроксиламина.
     
     Гидроксиламин гидрохлорид, ГОСТ 5456-65, 1%-ный спиртовой раствор, свежеприготовленный.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Железо треххлористое, ГОСТ 4147-65, 5%-ный раствор готовят в 1%-ном спиртовом растворе гидроксиламина.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора, наполненных 5 мл 1%-ного раствора гидроксиламина. Поглотительные приборы охлаждают смесью воды и льда. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Для анализа берут 1 и 3 мл пробы из первого поглотительного прибора и 3 мл из второго в колориметрические пробирки. Объем жидкости с 1 мл пробы доводят до 3 мл раствором гидроксиламина. Затем добавляют по 0,1 мл раствора хлорного железа и взбалтывают. Через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 450-480 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание масляного ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.70.
     
     

Таблица 70

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию масляного ангидрида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:

,

где  - количество масляного ангидрида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981