МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОЦИКЛОГЕКСАНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1680-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на восстановлении нитроциклогексана на ртутно-капельном катоде на фоне 0,1 н. раствора едкого натра в присутствии 5%-ного формальдегида. Потенциал полуволны восстановления нитроциклогексана - 1,05 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
     
     2. Предел обнаружения нитроциклогексана - 0,1 мкг/мл.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,02 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению нитроциклогексана не мешают - окислы азота, нитраты, азотная кислота, циклогексаноноксим, капролактам.
     
     Мешают определению алифатические нитросоединения.
     
     5. Предельно допустимая концентрация нитроциклогексана в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Нитроциклогексан, х.ч., температура кипения 89 °С (при 10 мм рт.ст.).
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 50 мл наливают 10 мл этилового спирта и взвешивают на аналитических весах. Вносят 2-3 капли нитроциклогексана и снова взвешивают. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. По разности результатов двух взвешиваний определяют навеску и рассчитывают содержание нитроциклогексана в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл нитроциклогексана, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Стандартные растворы устойчивы длительное время при условии хранения их в склянках с пришлифованными пробками.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,5 н. раствор.
     
     Формалин.
     
     Соответствующим разбавлением водой готовят 10%-ный раствор формальдегида.
     
     Поглотительный раствор (полярографический фон) готовят смешиванием 25 мл 10%-ного раствора формальдегида, 10 мл 0,5 н. раствора едкого натра и 15 мл дистиллированной воды. Раствор употребляют свежеприготовленным.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Полярограф электронный интегро-дифференцирующий ПЭ-312 или другой системы с ртутно-капельным электродом.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 или 2 (см. рис.3).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 15, 25 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Источник инертного газа.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 3 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое поглотительных приборов анализируют раздельно. Анализируемый раствор из поглотительного прибора вносят в электролизер, удаляют растворенный кислород путем пропускания инертного газа и полярографируют. Измеряют высоту волны и по калибровочному графику находят содержание нитроциклогексана в мкг/мл. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.78.
     
     

Таблица 78

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу обрабатывают аналогично пробам, строят график: на ось ординат наносят значения высоты волны в мм, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций нитроциклогексана в мкг/мл.
     
     Концентрацию нитроциклогексана в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:

,

где  - количество нитроциклогексана, найденное по калибровочному графику в 1 мл анализируемого раствора, мкг;
     
      - объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981