МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОЦИКЛОГЕКСАНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1681-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на омылении нитроциклогексана и взаимодействии образующегося нитрит-иона с реактивом Грисса-Илосвая.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг нитрит-иона в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,07 мг/м(расчетная).
     
     4. Определению мешают другие нитросоединения и двуокись азота.
     
     5. Предельно допустимая концентрация нитроциклогексана в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Натрий нитрит, ГОСТ 4197-66.
     
     Стандартный раствор нитрита натрия с содержанием 10 мкг/мл нитрит-иона готовят растворением 0,015 г азотистокислого натрия в 1 л дистиллированной воды.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1%- и 3%-ный раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 20%-ный раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96°.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.
     
     Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-69.
     
     1-нафтиламин, ГОСТ 8827-58.
     
     Реактив Грисса-Илосвая: 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты: 0,1 г 1-нафтиламина кипятят в течение 2-3 мин в 20 мл воды. После этого бесцветную жидкость сливают с нерастворившегося остатка и доводят до 150 мл 10%-ным раствором уксусной кислоты. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,05 и 0,1 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные приборы следует охлаждать. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, приливают по 3 мл 3%-ного раствора едкого натра и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют при перемешивании в 10 мл дистиллированной воды.
     
     В колориметрические пробирки вносят по 5 мл пробы, приливают по 0,2 мл 20%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и добавляют по 1 мл реактива Грисса-Илосвая. Через 30 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание нитроциклогексана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
     
     Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.79.
     
     

Таблица 79

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию нитроциклогексана  в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество NO , найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
     2,81 - коэффициент пересчета NO на нитроциклогексан;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981