МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОПАРГИЛОВОГО СПИРТА
В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1685-77

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании труднорастворимого желто-зеленого осадка при взаимодействии пропаргилового спирта с солями одновалентной меди.
     
     2. Предел обнаружения 4 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,2 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают 1,4-бутиндиол. Ацетилен и его производные мешают определению.
     
     5. Предельно допустимая концентрация пропаргилового спирта в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Пропаргиловый спирт. Температура кипения 115 °С.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 3 капли пропаргилового спирта и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. По разности между второй и первой массой определяют навеску пропаргилового спирта и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мг/мл пропаргилового спирта, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Медь азотнокислая, ГОСТ 4163-68.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-64, 10%-ный раствор.
     
     Гидроксиламин гидрохлорид, ГОСТ 5456-65.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Реактив: а) 0,5 г азотнокислой меди растворяют в 20 мл дистиллированной воды и добавляют 4,6 мл аммиака;
     
     б) 2,5 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 58 мл дистиллированной воды. Оба раствора сливают, добавляют 3,3 мл этилового спирта и объем жидкости доводят до 100 мл дистиллированной водой. Реактив готовят в день анализа.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 15 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Для анализа из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.84.
     
     

Таблица 84

     
Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы стандартов и проб добавляют по 0,5 мл свежеприготовленного реактива и взбалтывают. Через 15 мин сравнивают степень помутнения проб со шкалой стандартов.
     
     Концентрацию пропаргилового спирта в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество пропаргилового спирта, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981