МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ТРИМЕТИЛОЛПРОПАНА (ЭТРИОЛА) В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1692-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано  на образовании окрашенного соединения при взаимодействии триметилолпропана в сернокислой среде с -диметиламинобензальдегидом.
     
     2. Предел обнаружения 50 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 12,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Высшие жирные спирты мешают определению.
     
     5. Предельно допустимая концентрация триметилолпропана в воздухе 50 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Триметилолпропан.
     
     Стандартный раствор триметилолпропана с содержанием 500 мкг/мл готовят путем растворения 0,05 г триметилолпропана в серной кислоте 3:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, раствор 3:1 (по объему).
     
     Пара-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 5%-ный раствор в серной кислоте 3:1, свежеприготовленный.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через 2 поглотительных прибора, содержащих по 8 мл серной кислоты 3:1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. 4 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,4 мл 5%-ного раствора -диметиламинобензальдегида, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 1 ч. По охлаждении пробы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 575-590 нм (с синим светофильтром) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание триметилолпропана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.91.
     
     

Таблица 91

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива в течение 5 дней.
     
     Концентрацию триметилолпропана в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где   - количество триметилолпропана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981