МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНИЛГИДРАЗИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1698-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано  на реакции образования нитрозофенилгидразина при взаимодействии фенилгидразина с азотистокислым натрием в кислой среде и последующей обработке аммиаком.
     
     2. Предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,16 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают фенол, крезол.
     
     5. Предельно допустимая концентрация фенилгидразина в воздухе не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Фенилгидразин, ГОСТ 8750-58, перегнанный при 243,4°.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл раствора спирта, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 1-2 капли фенилгидразина и вновь взвешивают. Разность между вторым и первым взвешиванием показывает навеску фенилгидразина. Содержимое колбы доводят до метки раствором спирта, закрывают пробкой и перемешивают. Рассчитывают содержание фенилгидразина в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 25 мкг/мл фенилгидразина, готовят соответствующим разведением раствора N 1 спиртовым раствором. Раствор хранят в темном месте, устойчив 6-7 дней.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 1%-ный раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:3.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, 10%-ный раствор.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, разбавленный 1:49.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
                    
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Приборы поглотительные с пористой стеклянной пластинкой (см. рис.3).
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с минимальными делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, наполненный 5 мл раствора спирта (1:49).
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Из поглотительного прибора 1 и 4 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 4 мл спиртовым раствором. Приливают по 0,1 мл раствора серной кислоты (1:3) и после взбалтывания по 1 мл 1%-ного раствора азотистокислого натрия. Снова перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 мин. Затем пробирки охлаждают и доливают объем раствора до 6 мл 10%-ным раствором аммиака. Через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фенилгидразина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.101.
     
     

Таблица 101

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию фенилгидразина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество фенилгидразина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981