МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭПИХЛОРГИДРИНА
В ВОЗДУХЕ (1-й метод)

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1706-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании полиметинового красителя - дианилида глутаконового альдегида.
     
     2. Предел обнаружения 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают глицерин и аллиловый спирт. Хлористый аллил и дихлоргидрин мешают определению. Влияние хлора устраняют в процессе отбора проб.
     
     5. Предельно допустимая концентрация эпихлоргидрина в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Эпихлоргидрин, температура кипения 117 °С, МРТУ 6-09-4225-67.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл пиридина, взвешивают, добавляют 0,1 мл эпихлоргидрина, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки, по разности между второй и первой массой определяют навеску эпихлоргидрина и рассчитывают содержание его в 1 мл раствора. Раствор сохраняется 7 дней.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 5 мкг/мл эпихлоргидрина, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 пиридином. Раствор сохраняется 3 сут.
     
     Пиридин, ГОСТ 2747-67. Пиридин кипятят 1 ч с обратным холодильником над едким натром (на 100 мл пиридина добавляют 6-7 г кристаллического едкого натра), затем перегоняют, добавив на 100 мл продукта 3-4 г кристаллического едкого натра. Отбирают фракцию, кипящую в пределах 115-116 °С. Хранят в темном месте в закрытой склянке. В том случае, если холостая проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-70. Окрашенный продукт перегоняют.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.
     
     Индикаторная вата для задерживания хлора. Гигроскопическую вату промывают горячим этиловым спиртом и высушивают при 80-90 °С. Погружают 10 г ваты в раствор 40 г иодистого калия в 100 мл воды и выдерживают 20 мин. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 85-90 °С. Хранят в склянке из темного стекла до заметного пожелтения.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
                         
     Калий иодистый, ГОСТ 4232-65.
     
     7. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с минимальными делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух аспирируют со скоростью 0,2-0,3 л/мин через 2 поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 4 мл пиридина в каждом.
     
     В присутствии хлора перед поглотительными приборами устанавливают индикаторную трубку (стеклянная трубка диаметром 6-7 мм), заполненную 0,3-0,5 г индикаторной ваты. Трубку заменяют в том случае, если окрашенный слой достигает середины слоя ваты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 1 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. В колориметрические пробирки отбирают по 2 мл пробы, добавляют по 0,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра, перемешивают и нагревают 8 мин при 100°. После охлаждения добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,1 мл анилина, доводят водой до 4 мл. Через 15 мин фотометрируют при 480-490 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно с пробами. Содержание эпихлоргидрина в анализируемом объеме вычисляют по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл.110.
     
     

Таблица 110

     
Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию эпихлоргидрина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество эпихлоргидрина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981