МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ИНСЕКТИЦИДОВ: КАРБОФОСА, МЕРКАПТОФОСА, МЕТИЛМЕРКАПТОФОСА, ОКТАМЕТИЛА И ПРЕПАРАТА М-81 В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1717-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на разрушении фосфорорганических инсектицидов азотной и серной кислотами в присутствии марганцевокислого калия. Октаметил разрушают соляной кислотой. Образовавшуюся в процессе разрушения фосфорную кислоту определяют по синему фосфорномолибденовому гетерополикомплексу.
     
     2. Предел обнаружения 0,5 мкг фосфора в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,014 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают мышьякорганические соединения и фосфаты.
     
     5. Предельно допустимая концентрация в воздухе: карбофоса - 0,5 мг/м, меркаптофоса - 0,02, метилмеркаптофоса - 0,1, октаметила - 0,02 и препарата М-81 - 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198-65.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл фосфора, готовят растворением 0,044 г KНРО в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде, подкисленной несколькими каплями серной кислоты.
     
     Раствор годен в течение 2-3 недель.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл фосфора, готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 непосредственно перед употреблением.
     
     Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64, 0,02М раствор в 10 н. серной кислоте.
     
     Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-65, 0,13%-ный раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, =1,84 и 10 н. раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, концентрированная (=1,19).
     
     Азотная кислота, ГОСТ 4461-68, концентрированная (=1,34-1,37) и разбавленная 1:3.
     
     Калий марганцовокислый, перекристаллизованный, ГОСТ 4527-65.
     
     Эфир медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-52.
     
     Окислительная смесь. Растворяют 0,5 г растертого в порошок марганцовокислого калия в 10 мл серной кислоты, =1,84. Реактив хранят в склянке с притертой пробкой, годен 5 дней.
     
     Силикагель мелкопористый марки МСМ с величиной зерен 1 мм. Силикагель предварительно очищают от примесей, для чего кипятят его в течение 2-3 ч в разбавленной (1:3) азотной кислоте, промывают в течение 1 ч проточной водопроводной водой, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывной воды и 3-4 ч прокаливают при 300-400°. Хранят в склянке с притертой пробкой.
     
     Вата медицинская обезжиренная (гигроскопическая).
     
     Фильтры АФА-ХА.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, с делениями 0,01 и 0,1 мл, вместимостью 1, 5, 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Колба из тугоплавкого стекла вместимостью 20 мл (см. рис.13).
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59, диаметром 70 мм.
     
     Поглотительные приборы Яворовской или видоизмененные Зайцева (см. рис.6 и 9).
     
     Термометр на 200 °С.
     
     Баня парафиновая.
     
     Баня водяная.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 5-10 л/мин аспирируют через фильтр и поставленные за ним два поглотительных прибора, наполненных 2 г силикагеля каждый. При этом силикагель током исследуемого воздуха приводится в состояние псевдоожижения. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 30-50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. а) определение карбофоса, меркаптофоса, метилмеркаптофоса и препарата М-81.
     
     Фильтр и силикагель промывают 20-25 мл эфира. Эфирный раствор инсектицида собирают в колбу из тугоплавкого стекла и выпаривают растворитель досуха на водяной бане при температуре 35°. К сухому остатку прибавляют 2,5 мл азотной кислоты =1,34-1,37 и 0,1 мл окислительной смеси. Колбу осторожно встряхивают и помещают в баню. Температуру бани медленно повышают до 175-180°.
     
     Нагревание исследуемого раствора продолжают до полного удаления паров азотной кислоты. Затем на электроплитке выпаривают оставшийся раствор досуха.
     
     По охлаждении остаток в колбе растворяют в 10 мл дистиллированной воды; 7 мл раствора переносят в пробирку, прибавляют 1 мл молибденовокислого аммония. Пробирки встряхивают и нагревают на водяной бане 10 мин. По охлаждении растворов прибавляют по 1,6 мл раствора сернокислого гидразина, встряхивают и вновь помещают на 15 мин на кипящую водяную баню. По охлаждении растворы фотометрируют при 660 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание инсектицида в пробе определяют по заранее построенному калибровочному графику.
     
     Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.122.
     
     

Таблица 122

     
Шкала стандартов

     
     
     Обработку стандартной шкалы проводят как описано выше в случае с пробой.
     
     Стандартной шкалой можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках аналогично и одновременно с пробами.
     
     б) определение октаметила.
     
     Фильтр и силикагель промывают 20-25 мл дистиллированной воды, нагретой до 80-100°. Промывные воды собирают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 мл соляной кислоты =1,19 и медленно выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды. 7 мл переносят в пробирку и далее анализ проводят так, как описано в параграфе "а".
     
     Концентрацию фосфорорганического инсектицида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество фосфора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - коэффициент пересчета фосфора на определяемый инсектицид.
     
     

     
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981