МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 13 апреля 1977 года N 1642-77
     
     

А. НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

     
I. Общая часть

     
     1. Определение основано на окислении сернистого ангидрида хлорноватокислым калием или перекисью водорода до серной кислоты и взаимодействии последней с хлоридом бария с образованием взвеси.
     
     2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают серная кислота и растворимые сульфаты.
     
     5. Предельно допустимая концентрация сернистого ангидрида в воздухе - 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Калий сернокислый, ГОСТ 4145-65, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением в воде 0,272 г калия сернистого в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят разведением раствора N 1 поглотительным раствором в 10 раз.
     
     Калий хлорноватокислый, ГОСТ 4235-65, ч., перекристаллизованный.
     
     Пергидроль (перекись водорода, 30%-ный водный раствор), ГОСТ 10929-64, х.ч.
     
     Поглотительный раствор: 4%-ный раствор хлорноватокислого калия или 0,3%-ный раствор перекиси водорода.
     
     Барий хлористый, ГОСТ 4108-65, х.ч., 10%-ный раствор.
     
     Глицерин, ГОСТ 6259-52, ч.д.а.
     
     Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
__________________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, концентрированная.
     
     Составной раствор: к 100 мл 10%-ного хлористого бария приливают 50 мл этилового спирта, 50 мл глицерина и 0,1 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор оставляют на сутки, при появлении осадка фильтруют через плотный фильтр.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла диаметром 15 мм, высотой 120 мм.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50, 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и  0,1 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-56.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 6 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Из поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 1 мл составного раствора хлористого бария, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 410 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание сернистого ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.32.
     
     

Таблица 32

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 1 ч.
     
     Концентрацию сернистого ангидрида  в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество сернистого ангидрида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     

Б. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

     
I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании окрашенного продукта в результате реакции сернистого ангидрида с фуксинформальдегидным реактивом.
     
     2. Предел обнаружения 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,6 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешает двуокись азота.
     
     5. Предельно допустимая концентрация сернистого ангидрида в воздухе 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Натрий сернистокислый, безводный, ГОСТ 195-66.
     
     Стандартный раствор N 1: растворяют 0,1968 г сульфита натрия в 1 л поглотительного раствора. 1 мл раствора содержит 100 мкг сернистого ангидрида.
     
     Стандартный раствор N 2: 5 мл раствора N 1 разбавляют до 100 мл поглотительным раствором; 1 мл этого раствора содержит 5 мкг сернистого ангидрида. Стандартные растворы готовят в день анализа.
     
     Натрий хлористый, ГОСТ 4233-66, х.ч.
     
     Ртуть двухлористая, ГОСТ 4519-48.
     
     Комплексон III (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты), ГОСТ 10652-63, ч.д.а.
     
     Окись ртути желтая, ГОСТ 5230-50, ч.д.а., или красная, МРТУ 6-09-3252-66, ч.д.а.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1 н. раствор.
     
     Поглотительный раствор готовят из хлорной ртути или окиси ртути.
     
     В первом варианте растворяют 27,2 г хлорной ртути, 11,7 г хлорида натрия и 0,1 г комплексона III в 1 л дистиллированной воды.
     
     Во втором варианте 8,66 г окиси ртути, 4,68 г хлорида натрия и 0,066 г комплексона III растворяют в 80 мл 1 н. раствора соляной кислоты, разбавляют в мерной колбе водой до 500 мл и оставляют на cyтки. Избыток соляной кислоты нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра. Для этого 50 мл полученного раствора оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра, затем к оставшимся 450 мл приливают соответствующее количество едкого натра, необходимое для нейтрализации соляной кислоты. Общий объем жидкости доводят до 900 мл дистиллированной водой. Раствор отфильтровывают через бумажный фильтр и измеряют рН раствора. Эта величина должна быть в интервале 5,4-6,4.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
     
     Фуксин основной, МРТУ 6-09-5809-69. 0,65 г основного фуксина растворяют в 22 мл этилового спирта, разбавляют 100 мл дистиллированной воды, медленно при охлаждении добавляют 60 мл концентрированной серной кислоты и осторожно доводят водой до 1 л.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч.
     
     Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.
         

     Фуксинформальдегидный реактив: 10 частей свежеприготовленного раствора фуксина смешивают с 1 частью 2%-ного раствора формальдегида.
     
     Формалин.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пробки колориметрические плоскодонные, диаметром 15 мм, высотой 120 мм.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 6 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. В пробирку переносят 3 мл пробы, добавляют 2 мл фуксинформальдегидного реактива, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 575 нм. Содержание сернистого ангидрида в анализируемом объеме определяют по заранее построенному калибровочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно табл.33.
     

Таблица 33

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию сернистого ангидрида  в мг/м воздуха рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     Примечание. При наличии окислов азота используют поглотительный раствор с добавлением 0,06% аминосульфоновой кислоты или 0,08% аминосульфоната калия.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981