МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2333-81
          
     

          
     
     Сера - твердое вещество желтого цвета, т.пл. кристаллов ромбической формы 112,8 °С, моноклинической - 119 °С
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на сжигании серы в токе кислорода, окислении образовавшегося сернистого ангидрида до серной кислоты и определении последней в виде сульфата бария в водно-спиртовом растворе.
     
     2. Предел обнаружения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измерения концентраций 1-12 мг/м.
     
     6. Определению не мешают сероводород, сернистый газ и сероуглерод. Определению мешает туман серной кислоты.
     
     7. Предельно допустимая концентрация серы в воздухе - 6 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Сера элементарная, МРТУ 6-09-1971-64, ос.ч.
     
     Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл серы, готовят сжиганием навески серы (10 мг) на фильтре в условиях сжигания пробы. Объем раствора (после окисления сернистого ангидрида и удаления избытка перекиси водорода) доводят водой до 100 мл.
     
     Барий хлористый, х.ч., ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67, 0,3н раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Перекись водорода, х.ч., ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор.
     
     Поглотительный раствор: 1,5%-ный раствор перекиси водорода готовится перед употреблением путем разбавления водой 3%-ного раствора.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-В-10.
     
     Колбы конические для сжигания, емк. 200-250 мл, оборудованные резиновыми пробками со стеклянными держателями для фильтров (рис.1).
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, емк. 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емк. 100 мл.
     
     Кислород в баллоне или в подушке.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10-15 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для обнаружения 1/2 предельно опустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. В коническую колбу для сжигания наливают 10 мл поглотительного раствора. Фильтр с отобранной пробой вставляют в стеклянный завиток, на фильтр наносят 1 каплю спирта, зажигают его и сразу вставляют вместе с пробкой в колбу. Колбу предварительно в течение 10 мин продувают кислородом со скоростью 0,2 л/мин. В атмосфере кислорода фильтр сгорает. Через 10 мин в колбу добавляют 20 мл воды и кипятят 5 мин для разложения перекиси водорода. После охлаждения доводят объем до 30 мл. К 10 мл пробы прибавляют 1 мл этилового спирта, 1 мл НCl и 1 мл раствора ВаСl, перемешивают и через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при светофильтре N 6 по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам (сжигают чистый фильтр в условиях сжигания пробы).
     
     Содержание серы в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 20.
     
     

Таблица 20

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. Для этого ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию серы в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество серы, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981