МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СМОЛИСТЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2334-81
     
     
     Смолистые вещества - продукты возгонки и пиролиза каменноугольной смолы, каменноугольного и нефтяного пеков, представляют собой сложную смесь полициклических ароматических углеводородов, их гетероциклических аналогов, веществ фенольного типа и др.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на способности смолистых веществ флуоресцировать в растворах органических растворителей под воздействием ультрафиолетового света.
     
     2. Предел обнаружения - 1 мкг смолистых веществ в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,02 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,02-2,0 мг/м.
     
     6. Определению не мешают неорганические вещества и легколетучие, органические вещества. Мешают определению растворимые в спирте тяжелые парафины и циклопарафины при концентрации их, превышающей 0,2 мг/м.
     
     7. Предельно допустимая концентрация смолистых веществ: 0,2 мг/м - при содержании в них бенз(а)пирена до 0,075%, 0,1 мг/м - при содержании бенз(а)пирена от 0,075 до 0,15%, 0,05 мг/м - при содержании бенз(а)пирена от 0,15 до 0,30%.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят из смолистых веществ, присутствующих в воздухе исследуемого производства. Для этого 1-2 м воздуха протягивают через фильтр АФА-В-10 со скоростью 10-15 л/мин. Смолистые вещества из фильтра экстрагируют спиртом в аппарате Сокслета в течение 4-5 часов, отгоняют спирт из экстракта, остаток упаривают при 80 °С и взвешивают. Растворяя навеску в соответствующем объеме спирта, получают стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, перегнанный, нефлуоресцирующий.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-В-10.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пробирки колориметрические с притертой пробкой из нефлуоресцирующего стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Колбы с притертой пробкой, емкостью 25, 50 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 100 мл.
     
     Лампа ПРК-4 со светофильтром УФС-3.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 1-2 л/мин протягивают через 2 поглотительных прибора со стеклянной пористой пластинкой, содержащих по 5 мл нефлуоресцирующего спирта. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации смолистых веществ следует отобрать 50-60 литров воздуха.
     
     При малых концентрациях смолистых веществ возможен отбор проб на фильтры АФА-ХА-10 со скоростью 20-25 л/мин в течение 30 мин.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Содержимое поглотителей переливают в сухой мерный цилиндр, ополаскивают поглотители небольшими порциями спирта по 2,5 мл, сливают смывы в тот же цилиндр и доводят объем до 15-20 мл.
     
     Растворы проб просматривают в УФ-свете для ориентировочной оценки степени последующего разбавления или концентрирования. В случае интенсивной флуоресценции проб их соответственно разбавляют спиртом. В случае отсутствия флуоресценции пробу упаривают на водяной бане до 3 мл. Во всех случаях анализ ведут в 3 мл раствора в пробирках с притертой пробкой.
     
     Для возбуждения флуоресценции смолистых веществ освещают пробы ультрафиолетовым светом в затемненной комнате или боксе. Источником ультрафиолетового света служит лампа ПРК-4, снабженная светофильтром, выделяющим участок спектра с =365 нм.
     
     Количество смолистых веществ определяют, сравнивая визуально интенсивность флуоресценции пробы со стандартной шкалой, или регистрируя интенсивность флуоресценции проб на спектрометре ДФС-12, спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или другом приборе при длине волны 403-405 нм. В последнем случае строят калибровочный график, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 21.
     
     

Таблица 21

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     
     
     Концентрацию смолистых веществ в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество смолистых веществ в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981