METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
МОНОНИТРОНАФТАЛИНА И ИЗОМЕРОВ 1,5- И 1,8- ДИНИТРОНАФТАЛИНА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2706-83
     
     

Таблица 9

     
Физико-химические свойства

     
     Агрегатное состояние нитронафталина и изомеров динитронафталина - аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
      2. Предел обнаружения мононитронафталина и изомеров динитронафталина 0,05 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения мононитронафталина и изомеров динитронафталина в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±15%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций мононитронафталина и изомеров динитронафталина 0,25-2 мг/м.
     
     6. Определению не мешают нафталин и тринитротолуол.
     
     7. Предельно допустимая концентрация моно- и динитронафталина в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Мононитронафталин, TУ-84401-27-74.
     
     Динитронафталин (1,5- и 1,8 изомеры), ГОСТ 6599-76.
     
     Стандартные растворы N 1 мононитронафталина и изомеров динитронафталина с содержанием 500 мкг/мл. Готовят растворением 12,5 мг вещества в ацетоне в мерных колбах на 25 мл. Устойчив 1 месяц; хранят на холоде.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
     
     Насадка - 5% силикона ХЕ-60 на хезасорбе-АW-НМДS, зернением 0,20-0,36 мм (Chemapol-Praha-Czechoslovakia).
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     Фильтры АФА-ВП-20 или обеззоленные фильтры "синяя лента".
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с водородным пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали размером 50х0,3 см.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пенный измеритель скорости потока газа.
     
     Микрошприц МШ-1.
     
     Секундомер.
     
     Линейка и лупа измерительная.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1 мл с делениями на 0,01 мл.     

_____________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .  

     
     Баня водяная.
     
     Чашки фарфоровые вместимостью 25 мл.
     
     Бюксы.
     
     Пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 3-5 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр. Для определения концентраций веществ на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб 7-10 дней.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хезасорб AW-НМДS с 5% силикона ХЕ-60; причем часть колонки, находящаяся в испарителе пробы, остается свободной. Колонку кондиционируют в течение 24 часов в интервале температур от 50 °С до 230 °С и отключенном детекторе. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Фильтр с пробой помещают в бюкс, заливают дважды по 5 мл диэтилового эфира, тщательно отмывают фильтр с помощью стеклянной палочки. Раствор сливают в фарфоровую чашку и выпаривают эфир в вытяжном шкафу на водяной бане при температуре 40-45 °С. Остаток в чашке растворяют в 1 мл ацетона и раствор переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Аликвотную часть пробы (1 мкл) вводят через уплотнительную мембрану испарителя.
     

Условия анализа:

     
     Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в фарфоровые чашки вносят 0,1 мл, 0,2 мл, 0,4 мл и 0,8 мл стандартного раствора N 1 и доводят до 10 мл эфиром, затем выпаривают на водяной бане досуха. Остаток в чашке растворяют в 1 мл ацетона, 1 мкл каждого разведения трижды вводят в хроматограф; измеряют площади пиков мононитронафталина и изомеров динитронафталина. На основании полученных данных строят градуировочные графики зависимости площади пика от концентрации вещества в растворе.
     
     Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.
     
     Концентрацию мононитронафталина и изомеров (1,5- и 1,8-) динитронафталина () в мг/м в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг,

      - общий объем пробы, мл,

      - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл,

      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983