METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ФУРАНА, ТЕТРАГИДРОФУРАНА И СИЛЬВАНА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2711-83
     
     

     
     Фуран - бесцветная, легко летучая жидкость, не растворимая в воде, легко растворима в этаноле, эфире, т.кип. - 32 °C.
     
     

     
     Тетрагидрофуран - желтая водянистая жидкость, легко растворимая в воде, этаноле и эфире, т.кип. 64-66 °С.
     
     

     
     2-Метилфуран (сильван) - светлая жидкость, не растворимая в воде, хорошо растворимая в этаноле, эфире, т.кип. 62,5-63 °С.
     
     Агрегатное состояние веществ - пары.
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения 0,01 мкг фурана; 0,1 мкг тетрагидрофурана и 0,02 мкг сильвана в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе: фурана - 0,25 мг/м (при отборе 15 л воздуха); тетрагидрофурана - 26 мг/м (при отборе 1,5 л воздуха); сильвана - 0,50 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения: фурана - ±16,4%, тетрагидрофурана - ±13,2%, сильвана - ±15,1%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций фурана 0,26-.....0* мг/м, тетрагидрофурана 26-660 мг/м, сильвана 0,52-26,0 мг/м.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     6. Определению не мешают ацетон, фурфурол, фуриловый спирт, фенол, монофурфурилиденацетон и дифурфурилиденацетон.
     
     7. Предельно допустимые концентрации в воздухе: фурана - 0,5 мг/м, тетрагидрофурана - 100 мг/м, сильвана - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Фуран, хч.
     
     Стандартный раствор фурана, содержащий 200 мкг/мл. Готовят растворением навески в бутиловом спирте.
     
     Тетрагидрофуран, ТУ 6-09-3686-77, ч.
     
     Стандартный раствор тетрагидрофурана, содержащий 100 мкг/мл. Готовят растворением вещества в бутиловом спирте.
     
     Сильван, ТУ 6-09-05-543-76, ч.
     
     Стандартный раствор сильвана, содержащий 200 мкг/мл. Готовят растворением вещества в бутиловом спирте.
     
     Стандартные растворы хранятся в холодильнике в течение 20 дней.
     
     Хроматон N-AW-НМДS (0,16-0,20 мм).
     
     Полиэтиленгликольадипинат, ч.д.а., ТУ 6-09-4544-77.
     
     Апиезон L.
     
     Н-бутиловый спирт, ГОСТ 6006-78, ч.д.а.
     
     Азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     9. Применяемые приборы и посуда.
     
     Хроматограф с двумя пламенно-ионизационными детекторами (дифференциальная схема).
     
     Колонки стеклянные длиной 2 м и внутренним диаметром 0,35 см.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Полежаева.
     
     Компрессор для подачи воздуха.
     
     Микрошприцы на 10 мкл.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     Секундомер.
     
     Посуда лабораторная, ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74*.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Полежаева, содержащих по 2 мл бутилового спирта. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации фурана и сильвана следует отобрать 15 л воздуха, тетрагидрофурана - 1,5 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     11. Приготовление насадки. В стакан емкостью 250 мл взвешивают 4,0 г апиезона L и 6,0 г полиэтиленгликольадипината, растворяют в 120 мл бензола и смешивают с 100,0 хроматона N-AW-НМДS . Объем раствора должен быть достаточным и покрывать весь носитель на 4-6 мм. При осторожном помешивании стеклянной палочкой растворитель испаряют на водяной бане досуха, переносят насадки в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при температуре 80-90 °С до исчезновения запаха бензола. Готовой насадкой заполняют две стеклянные колонки, помещают их в термостат колонок и стабилизируют в токе азота при отключенных детекторах, при скорости 1 л/ч в течение 10-12 ч при температуре 120 °С. Затем подсоединяют колонки к детекторам и проводят общую подготовку прибора к работе согласно инструкции.
     
     12. Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. Пробу в количестве 5 мкл вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     

Условия анализа

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пиков. Для построения градуировочного графика в хроматограф последовательно вводят в пятикратной повторности по 5 мкл стандартных растворов: тетрагидрофурана с содержанием 20,0; 100,0; 200,0; 500,0 мкг/мл, фурана с содержанием 2,0; 5,0; 10,0; 40,0; 80,0 и 150,0 мкг/мл и сильвана с содержанием 4,0; 10,0; 40,0; 80,0; 100,0 и 200,0 мкг/мл. После чего строят график зависимости высоты пика в мм от концентраций анализируемых соединений в мкг.
     
     Концентрацию тетрагидрофурана, фурана или сильвана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
     
      - общий объем пробы, мл,
     
      - общий объем вводимой пробы, мл,
 
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983