METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АКРОЛЕИНА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2719-83
     
     

     
     Акролеин - бесцветная, летучая жидкость с неприятным запахом, плотность 0,841 при 20 °С, т.кип. 52,5 °С, т.пл. - 87,7 °С, растворяется в воде (40 г на 100 г при 20 °С).
     
     Агрегатное состояние - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии акролеина с сульфаниловой кислотой при рН 1,5-2,5 с образованием окрашенного в желтый цвет красителя.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в 6 мл пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±9,5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 1,4 мг/м.
     
     6. Определению не мешают кетоны, формальдегид, окислы азота.
     
     7. Предельно допустимая концентрация акролеина в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Реактивы и применяемые растворы.
     
     Акролеин свежеперегнанный с т.кип. 52,5 °С.
     
      Стандартный раствор акролеина N 1. Готовят растворением 30-40 мг (2-3 капли) акролеина в соляной кислоте 1:300 в мерной колбе на 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,01 мг/мл. Готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 соляной кислотой 1:300. Растворы устойчивы в течение рабочего дня.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-77, 2% раствор.
     
     Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78.
     
     Натрия сульфанилат. Готовят растворением 8 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 2% раствора едкого натра.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 0,3% водяной раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, чда, разбавленная водой в отношении 1:4.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, разбавленная водой в отношении 1:4 и 1:300.
     
     Силикагель крупнопористый марки МСК, размер зерен 0,25-0,5 мм. Просеивают через сито с диаметром отверстий 0,25-0,5 мм, переносят в колбу или стакан, заливают горячей азотной кислотой 1:3 и кипятят в течение 1 ч. Промывают теплой водой и сушат при 100 °С. Хранят в посуде с притертой пробкой.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колба Вюрца вместимостью 50 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Стеклянная трубка длиной 50 мм, диаметром 3 мм.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     1. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через стеклянную трубку, содержащую 1-1,2 см силикагеля. Для определения концентраций паров акролеина на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются 1 сутки.
     
     

IV. Описание определения

     11. Силикагель из трубки ссыпают в пробирку, заливают 6,5 мл соляной кислоты 1:300 и оставляют на 10 мин, изредка встряхивая. Отбирают пипеткой по 2,5 мл пробы в две колориметрические пробирки. В одну из пробирок приливают 1,5 мл сульфанилата натрия для приведения акролеина в недеятельный комплекс и выдерживают 5-7 мин. Этот раствор при измерении служит холостой пробой. После чего в обе пробирки приливают по 0,2 мл соляной кислоты 1:4, 0,2 мл 0,3% раствора нитрита натрия и затем во вторую пробирку приливают 1,5 мл сульфанилата натрия. Оставляют обе пробирки на 1,5-2 мин. Измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 435 нм. Содержание акролеина определяют по градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно табл.21.
     
     

Таблица 21

     
Шкала стандартов

________________
     * Для приготовления холостой пробы из любого стандарта берут 2,5 мл и обрабатывают вышеуказанным способом.
     
     В ряд пробирок с притертыми пробками насыпают по 1-1,2 см силикагеля и отмеряют 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 мл стандартного раствора акролеина с содержанием 0,01 мг/мл и 6,5; 6,4; 6,3; 6,1; 5,9; 5,7; 5,5; 5,3; 5,1 соляной кислоты 1:300. Встряхивают пробирки в течение 10 мин. Из отстоявшегося над силикагелем слоя жидкости отбирают из каждой пробирки по 2,5 мл раствора. Затем приливают в эти пробирки последовательно 0,2 мл соляной кислоты 1:4, 0,3% раствора нитрита и 1,5 мл сульфанилата натрия. Выдерживают 1,5-2 мин и приливают 1 мл серной кислоты 1:4. Измеряют оптическую плотность растворов и строят градуировочный график. Шкала стандартов устойчива в течение 2-х суток.
     
     Концентрацию акролеина в мг/м воздуха ()вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество акролеина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг (коэффициент пересчета на весь объем пробы не вводится, поскольку шкала стандартов готовится аналогичным образом),
     
      - объем пробы, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983