METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ БВК В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2721-83
     
     
     Белково-витаминный концентрат (БВК) представляет собой порошок желтого цвета, с запахом, свойственным дрожжам. Средний размер частиц до 1 мкм - 30%, 1-5 мкг - 50%, 5 мкг - 13%. Растворимая часть пыли БВК составляет 42-50% навески. Химический состав: влага 6-10%, сухой остаток - 92,6%. В сухом остатке содержится: азота - 6,9%, белковых веществ - 52%, жира - 18,2%, углеводов - 18,4%, золы - 4,7%, остаточных углеводородов - не более 0,4%. Состав золы кальция - 0,32%, фосфора - 1,31%, калия - 0,43%, натрия - 0,07%.
     
     Агрегатное состояние - аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение БВК основано на количественном определении входящего в его состав белка. В основу определения белка положен метод Лоури, состоящий в фотометрическом анализе окрашенных в синий цвет растворов. Цветная реакция развивается за счет образования комплекса пептидных связей с медью в щелочной среде и усиливается восстановлением реактива Фолина в присутствии циклических аминокислот.
     
     2. Предел обнаружения - 10 мкг белка в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 600 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±25%.
     
     5. Диапазон измерения концентраций - 0,05-100 мг/м.
     
     6. Определению не мешают: трихлоруксусная кислота, витамины В, В, В и др.; определению мешают - фенол, тимол, сульфосалициловая кислота.
     
     7. Предельно допустимая концентрация БВК в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Альбумин кристаллический бычий, ТУ 6-09-362-75, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1. Готовят растворением альбумина в 2 н. растворе едкого натра.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 2 н. раствором едкого натра. Растворы устойчивы в течение 6 ч.
     
     Трихлоруксусная кислота, ГОСТ 6-09-1926-72*, х.ч.
________________
     * Номер ГОСТ соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч.
     
     Натрий углекислый ГОСТ 84-76.
     
     Калия, натрия тартрат, ГОСТ 5845-70, х.ч.
     
     Медь сернокислая, ГОСТ 4165-78, х.ч.
     
     Натрий вольфрамовокислый, ГОСТ 18289-78, х.ч.
     
     Натрий молибденовокислый, ГОСТ 10931-74, х.ч.
     
     Литий сернокислый, ГОСТ 10563-76, х.ч.
     
     Кислота фосфорная (мета), ГОСТ 841-76, х.ч.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч.
     
     Раствор "А", содержащий 100 мг/мл углекислого натрия, 20 мг/мл калия-натрия тартрата, 0,500 мг/мл сернокислой меди, готовят растворением 10 г углекислого натрия, 0,2 г калия-натрия тартрата, 0,05 г сернокислой меди в 100 мл воды.
     
     Реактив Фолина готовят следующим образом: в круглодонную колбу объемом 1-2 литра наливают 360 мл дистиллированной воды, добавляют 50 г натрия вольфрамовокислого, 12,5 г натрия молибденовокислого, перемешивают до полного растворения. К полученному раствору добавляют 25 мл 85% раствора ортофосфорной кислоты, 50 мл концентрированной соляной кислоты и смесь кипятят 10 ч с обратным холодильником. Затем добавляют 76 г лития сернокислого, 25 мл дистиллированной воды и 3 капли бромной воды. Кипятят без холодильника 15 мин под тягой для удаления остатков брома. Охлаждают до комнатной температуры и доводят дистиллированной водой до 500 мл, перемешивают и фильтруют. Из фильтрата отбирают 1 мл, разводят в 10 раз и титруют 0,1 н. раствором едкого натрия по фенолфталеину. Реактив Фолина с установленным титром доводят до 1 н. концентрации. Хранят в холодильнике в темной склянке.
     
     Рабочий раствор реактива Фолина готовят перед употреблением путем разведения 1 мл 1 н. реактива Фолина 8 мл воды (расчет на одну пробу).
     
     9. Применяемые посуда и материалы.
     

     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Фильтродержатели.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Баня водяная многогнездная с термостатирующим устройством.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 4, 10 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Шутель-аппарат.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтры. Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК необходимо аспирировать 600 л воздуха. Срок хранения отобранных проб трое суток.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтры помещают в широкогорлую колбу вместимостью 50 мл, заливают 1,5 мл 0,5 М раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ), содержимое колбы кипятят на водяной бане 5 мин, закрыв крышкой. В охлажденную колбу добавляют 1,5 мл 2 н. раствора едкого натра и отмывают белок с фильтров встряхиванием на шутель-аппарате в течение 20 мин.
     
     Из колбы отбирают 1 мл щелочного раствора белка, переносят в пробирку, добавляют 2 мл реактива "А", перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют 8 мл рабочего раствора реактива Фолина, перемешивают и выдерживают 5 мин на водяной бане при температуре 50 °С.
     
     После быстрого охлаждения пробы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм при длине волны 650 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание белка в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.23.
     
     

Таблица 23

     
Шкала стандартов

     
     
     Затем во все пробирки шкалы добавляют 2 мл раствора "А", выдерживают 10 мин и завершают анализ вышеописанным образом. Шкала устойчива в течение 60 мин.
     
     Концентрацию БВК в воздухе в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по графику, мкг,
     
       - общий объем пробы, мл,
     
       - объем пробы, взятый для анализа, мл,

      - коэффициент пересчета с белка на БВК (=1,6),
 
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983