METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
МОНОМЕТАКРИЛАТА ПРОПИЛЕНГЛИКОЛЯ В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2730-83
     
     

     
     Монометакрилат пропиленгликоля - бесцветная жидкость, т.кип. 65-67 °С при 1 мм Hg, растворяется в спирте, эфире, ацетоне.
     
     Агрегатное состояние - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на гидролизе монометакрилата пропиленгликоля (МПГ) до пропиленгликоля, окислении последнего йодной кислотой до формальдегида и последующем фотометрическом определении по реакции с хромотроповой кислотой.
     
     2. Предел обнаружения МПГ - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения МПГ в воздухе - 1 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±20%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 1-20 мг/м.
     
     6. Определению МПГ не мешают до 500 мкг акриловой и метакриловой кислот, окись пропилена и пропиленгликоль дают аналогичную реакцию.
     
     7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия МПГ в воздухе - 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Монометакрилат пропиленгликоля.
     
     Стандартный раствор МПГ N 1 с содержанием 1 мг/мл. Готовят растворением МПГ в 0,1 н. растворе едкого натра в мерной колбе на 25 мл.
     
     Стандартный раствор МПГ N 2 с содержанием 20 мкг/мл. Готовят разбавлением раствора N 1 0,1 н. раствором едкого натра. Растворы сохраняются в течение двух месяцев.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, плотностью 1,83-1,84.
     
     Сульфит натрия безводный, ГОСТ 195-77, 20% раствор, готовится ежедневно.
     
     Калий метапериодат (KJO), МРТУ 6-09-6598-70, 0,75%* раствор в 10% HSO. Сохраняется длительное время.
________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ-П6-09-3749-74. Растворяют 100 мг хромотроповой кислоты в 5 мл 10% HSO и приливают 125 мл серной кислоты плотностью 1,83-1,84. Раствор устойчив 2-3 дня.
     
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Водяная баня.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух аспирируют со скоростью 30-40 л/ч через 2 поглотительных сосуда Зайцева, содержащих по 4 мл 0,1 н. едкого натра.
     
     Для определения концентрации МПГ на уровне 1/2 ориентировочнобезопасного уровня воздействия достаточно отобрать 1 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Из каждого поглотительного сосуда в пробирки с притертыми пробками отмеряют по 2 мл пробы, вносят 0,4 мл 75% раствора KJO в 10% HSO и перемешивают, через 30 мин вносят 4-5 капель (0,15 мл) 20% раствора сульфита и 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты. После осторожного перемешивания пробирки, прикрытые пробками, помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Пробирки охлаждают в холодной воде, доводят до 9 мл водой, перемешивают и охлаждают вторично. Пробы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм, при длине волны 570-580 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание МПГ определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.32.
     
     

Таблица 32

     
Шкала стандартов

     
     
      Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам и строят график. Фиолетовая окраска шкалы устойчива 3 суток.
     
     Концентрацию МПГ в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденного в анализируемом объеме пробы, мкг,
     
      - общий объем пробы, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
 
      - объем отобранного воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983