Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ 1-ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ
КИСЛОТЫ, ТРИНАТРИЕВОЙ СОЛИ ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ
И НИТРИЛОТРИМЕТИЛЕНФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2734-83

М=206,08

     1-Оксиэтилидендифосфоновая кислота - белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, растворим в этиловом и метиловом спирте, гигроскопичен.

     Агрегатное состояние - аэрозоль.

М=362,06

     Тринатриевая соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты - белый мелкокристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, не растворимый в этиловом и изопропиловом спирте, уксусной кислоте.

     Агрегатное состояние - аэрозоль.

М=299,06

     Нитролотриметиленфосфоновая кислота - бесцветный или слегка зеленоватый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, кислотах, щелочах, не растворимый в органических растворителях, гигроскопичен.

     Агрегатное состояние - аэрозоль.

I. Общая часть

     1. Определение основано на образовании комплексов производных фосфоновой кислоты с ионами железа, взятыми в избытке. Не связавшиеся в комплекс ионы железа определяют фотометрически с сульфосалициловой кислотой при pH 4.

     2. Предел обнаружения веществ - 20 мкг в анализируемом объеме пробы.

     3. Предел обнаружения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).

     4. Погрешность определения ±5%.

     5. Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе 1 мг/м - 8 мг/м.

     6. Определению мешают ионы алюминия и железа при содержании больше 5 мкг в пробе.

     7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия оксиэтилендифосфоновой и нитрилотриметиленфосфоновой кислот 2 мг/м, тринатриевой соли оксиэтилендифосфоновой кислоты - 5 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.

     1-Оксиэтилиденфосфоновая кислота, ТУ 6-09-713-76, ч.

     Тринатраевая соль оксиэтилиденфосфоновой кислоты, ТУ 6-09-4013-75, ч.

     Нитрилотриметилфосфоновая кислота, ТУ 6-09-14-2048-80, ч.

     Стандартный раствор N 1 с содержанием веществ 1 мг/мл. Готовят растворением 100 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл.

     Стандартный раствор N 2, содержащий 200 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением водой раствора N 1. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

     Аммиак, ГОСТ 3760-79, х.ч., водный раствор 1:1.

     Буферный раствор рН 4,0. Готовят нейтрализацией раствора уксусной кислоты раствором аммиака до pH 4,0. Раствор устойчив в течение 5 дней.

     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

     Квасцы железоаммонийные, ГОСТ 4205-77, х.ч.

     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 0,5 М р-р.

     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 0,8%.

     Раствор железа (III) c содержанием .....* мг/мл. Готовят следующим образом: 8,635 г железоаммонийных квасцов растворяют в 500 мл раствора серной кислоты, доводят объем водой до 1 л и перемешивают. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор с содержанием 0,25 мг/мл железа (III). Раствор устойчив в течение одного месяца.

________________

     * Брак оригинала. - Примечание .

     Кислота сульфосалициловая, ГОСТ 4478-78, ч., 0,5 М раствор. Готовят растворением 10,911 г кислоты в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение одного месяца.

     9. Применяемые посуда и приборы.

     Аспирационное устройство.

     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-74.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     Пробирки колориметрические с притертой пробкой высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

     Фильтры АФА-ХА-20.

     Фильтродержатели.

     Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр. Для определения концентрации 1-оксиэтилендисфоновой* и нитрилотриметиленфосфоновой кислот на уровне 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л, тринатриевой соли оксиэтилиденфосфоновой кислоты - 40 л воздуха. Фильтр складывают вчетверо и хранят в закрытом стеклянном сосуде. Срок хранения неограничен.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .

IV. Описание определения

     11. Фильтр помещают в воронку и тщательно промывают двумя порциями воды по 5 мл каждая. Фильтрат собирают в пробирку и доводят водой до 10 мл. 2 мл полученного раствора помещают в пробирку, прибавляют 0,5 мл буферного раствора, 0,25 мл раствора железа, доводят объем раствора водой до 4,5 мл, прибавляют 0,5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Одновременно и аналогично готовят контрольный раствор. Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 490 нм по воде. Из величины оптической плотности контрольного раствора вычитают оптическую плотность анализируемого раствора. Содержание веществ устанавливают по предварительно построенному градуировочному графику.

     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.36.

Таблица 36

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода, мл	Содержание определяемого вещества, мкг
1	0	2,0	0
2	0,1	1,9	20
3	0,2	1,8	40
4	0,4	1,6	80
5	0,6	1,4	120
6	0,8	1,2	160

     Все пробирки шкалы обрабатываются аналогично пробам. Оптическую плотность стандартных растворов измеряют по отношению к воде, так же как и анализируемый раствор. Из величины оптической плотности стандарта N 1 вычитают значения оптической плотности последующих стандартов. По полученным данным строят градуировочный график.

     Концентрацию веществ в мг/м () вычисляют по формуле:

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,

      - общий объем пробы, мл,

      - объем пробы, взятый для анализа, мл,

      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).