ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ М-ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1266-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания м-диизопропилбензола в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на нитровании м-диизопропилбензола и взаимодействии продуктов нитрования с этилендиамином в среде бутанона.
     
     2. Минимально определяемое количество в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
     
     3. Определению не мешают: резорцин, ацетон, метанол, моногидро-дигидро- и оксигидроперекиси м-диизопропилбензола (до 100 мкг), монокарбинол и дикарбинол, бензол, изопропилбензол, п-диизопропилбензол (до 120 мкг).
     
     4. Предельно допустимая концентрация м-диизопропилбензола - 50 мг/м (ориентировочно).
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор м-диизопропилбензола N 1. В мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 мл вносят 10-15 мл нитрационной смеси, колбу закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем вносят 2-3 капли м-диизопропилбензола и снова взвешивают. Разность двух взвешиваний составляет навеску м-диизопропилбензола в колбе. Далее колбу помещают на час в кипящую водяную баню для нитрования м-диизопропилбензола. По истечении этого времени и после охлаждения раствора объем в колбе доводят до метки нитрационной смесью и хорошо перемешивают. Вычисляют содержание м-диизопропилбензола в 1 мл раствора. Раствор годен к употреблению в течение 2 недель.
     
     Из этого раствора соответствующим разбавлением нитрационной смесью готовят стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл м-диизопропилбензола. Раствор N 2 годен к употреблению в течение 1-2 дней.
     
     Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-65, высушенный до постоянного веса при температуре 80 °С.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,82-1,84.
     
     Нитрационная смесь: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты.
     
     Бутанон (метилэтилкетон), МРТУ 6-09-3900-67, свежеперегнанный, температура кипения 79-80 °С.
     
     Этилендиамин, ТУ 6-09-146-70, 50%-ный водный раствор.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25%-ный водный раствор.
     
     Лакмусовая бумага.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспиратор или воздуходувка с реометром.
     
     Баня водяная.
     
     Поглотительные приборы Полежаева малого размера.
     
     Воронки делительные, цилиндрической формы.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.
     
     Колбы конические, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01-0,06-0,1 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Исследуемый воздух со скоростью 0,2 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 2 мл нитрационной смеси. Для определения предельно-допустимой концентрации следует отобрать не менее 1 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Поглотительные приборы, не разъединяя их, помещают на час в кипящую баню. К обоим концам поглотительных приборов присоединяют стеклянные трубки длиной 50 мм во избежание разбавления нитрационной смеси парами воды.
     
     Затем в колбу емкостью 50 мл наливают 12 мл воды и сливают в нее раствор из обоих поглотительных приборов. Каждый поглотительный прибор промывают 2 мл воды, сливая ее в ту же колбу. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.32. Предварительно в колбы, предназначенные для шкалы стандартов, наливают по 16 мл дистиллированной воды.
     
     

Таблица 32

Шкала стандартов

     
     
     Далее пробы и стандартные растворы нейтрализуют 25%-ным водным раствором аммиака до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Нейтрализацию проводят при охлаждении раствора. Нейтрализационные растворы переносят в делительные воронки, прибавляют по 2,5 мл бутанона и встряхивают в течение 1-2 мин. После расслаивания смеси нижний слой удаляют через кран воронки, а бутаноновый слой сливают через верх воронки в пробирку с притертой пробкой и с меткой на 25 мл. Объем раствора доводят до метки бутаноном.
     
     Ко всем растворам шкалы и пробы приливают по 20 мл 50%-ного этилендиамина, закрывают пробирки пробками и после встряхивания в течение 1-2 мин помещают в сосуд со льдом. Пробирки с растворами следует поместить в темное место.
     
     Через 20-25 мин переливают по 10 мл окрашенного раствора из каждой колбы в колориметрические пробирки и сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов. Окраска устойчива в течение 2-3 ч при хранении на холоде.
     
     При фотометрическом определении оптическую плотность измеряют при длине волны 530 нм и толщине слоя 10 мм.
     
     Концентрацию м-диизопропилбензола, мг/м, воздуха  рассчитывают по формуле
     

,

     
где  - количество м-диизопропилбензола, найденное анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976