ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ВИНИЛПИРИДИНА И 2-МЕТИЛ-5-ВИНИЛПИРИДИНА
 В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1269-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на окислении винильной группы 2-винилпиридина (ВП) и 2-метил-5-винилпиридина (МВП) перманганатом калия и йодной кислотой до формальдегида и фотометрическом определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой.
     
     2. Чувствительность определения - 2,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Определению мешают формальдегид и некоторые соединения с концевой двойной связью, сорбирующиеся из воздуха 0,01 н. раствором серной кислоты. Миллиграммовые количества пиридина не мешают определению.
     
     4. Предельно допустимая концентрация: 2-винилпиридина - 0,5 мг/м; 2-метил-5-винилпиридина - 2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу на 25 мл вносят 10-15 мл 0,01 н. раствора серной кислоты и взвешивают, добавляют 1-2 капли ВП или МВП, взвешивают вторично, доводят объем до метки 0,01 н. раствором серной кислоты и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 н. серной кислотой.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-66, плотностью 1,84, 5%-ный и 0,01 н. растворы.
     
     Калий метаперйодат, МРТУ 609-6598-70, или йодная кислота, 1,5%-ный раствор в 5%-ной серной кислоте.
     
     Калий марганцовокислый, ГОСТ 4527-65, 2%-ный раствор.
     
     Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68, 20%-ный раствор.
     
     Окислительная смесь: к 25 мл воды приливают 5 мл 1,5%-ного раствора перйодата калия в 5%-ной серной кислоте и 5 мл 2%-ного раствора перманганата калия.
     
     Сульфит натрия, ГОСТ 609-276-70*, 20%-ный раствор. Пригоден к употреблению в течение суток.
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
          
     Кислота хромотроповая или ее динатриевая соль, МРТУ 609-4740-67. Растворяют 100 мг хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли в 5 мл 5%-ной серной кислоты и приливают 125 мл серной кислоты уд. веса 1,84.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспиратор.
     
     Поглотительные приборы Петри или Зайцева.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, с притертыми пробками.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Баня водяная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 0,4 л/мин протягивают через поглотитель, содержащий 4 мл 0,01 н. раствора серной кислоты. Для определения предельно допустимой концентрации МВП следует отобрать 5 л, а ВП - 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. В колориметрическую пробирку отмеривают 2 мл сорбента. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.35.
     
     

Таблица 35

Шкала стандартов

     
     
     В пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,2 мл 20%-ного раствора уксуснокислого аммония, по 0,5 мл окислительной смеси.
     
     Спустя 15 мин вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата и еще 2 капли его для избытка. Затем приливают по 4 мл хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и нагревают пробирки 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем водой до 10 мл, снова охлаждают и сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов или фотометрируют при длине волны 574 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска устойчива 2-3 дня.
     
     Концентрацию ВП или МВП в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество МВП или ВП, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976