ГОСТ 20580.7-80*
(CT СЭВ 912-78)

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

СВИНЕЦ

Метод определения сурьмы

Lead. Method for the determination of stibium

     
ОКСТУ 1709***
________________
     *** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80
     
     Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 20580.7-75
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91
     
     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы от 0,0002 до 0,25% в свинце (99,992-99,5%).
     
     Метод основан на взаимодействии иона [SbCI] - с кристаллическим фиолетовым. Образующийся нерастворимый в воде комплекс хорошо экстрагируется толуолом, окрашивая его в сине-фиолетовый цвет. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волн 610 нм.
     
     Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 912-78.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).

     
     1.2. (Исключен, Изм. N 2).
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор (НСl)=9 моль/дм.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и разбавленная 3:1.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
     
     Сурьма по ГОСТ 1089-82.
     
     Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
     
     Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм.
     
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм, свежеприготовленный.
     
     Олово (II) хлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм.
     
     Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм, свежеприготовленный.
     
     Толуол по ГОСТ 5789-78.
     
     Кристаллический фиолетовый, по ТУ 6-09-4119-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм.
     
     Стандартные растворы сурьмы.
     
     Раствор А: 0,100 г порошка металлической сурьмы растворяют при нагревании в 20 см серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, охлаждают, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.
     
     Раствор Б: 5 мл раствора А разбавляют раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм в мерной колбе вместимостью 200 см, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,0025 мг сурьмы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. В зависимости от массовой доли сурьмы берут навески свинца, масса которых указана в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     Навеску растворяют при нагревании в 15 см раствора уксусной кислоты (3:1) в присутствии 2 см раствора перекиси водорода. Прибавляют 1 г винной кислоты и раствор упаривают до сухого остатка на водяной бане. К сухому остатку приливают 10 см раствора соляной кислоты концентрации 9 моль/дм, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и охлаждают.
     
     При анализе свинца с массовой долей сурьмы от 0,0002 до 0,001% используют весь раствор. При массовой доле сурьмы в свинце свыше 0,001 до 0,25% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм и перемешивают. Для определения сурьмы отбирают аликвотную часть раствора по табл.1. Если необходимо, доводят объем до 10 см, приливая раствор соляной кислоты концентрации 9 моль/дм. К солянокислому раствору прибавляют 1 см раствора хлорного железа, затем по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Приливают 2 см раствора азотистокислого натрия и оставляют на 5 мин, время от времени перемешивая. Приливают 10 см дистиллированной воды, 1 см раствора мочевины и энергично перемешивают в течение нескольких минут для разрушения избытка окислителя. Декантированием переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см. Осадок хлористого свинца промывают несколько раз водой, прибавляя промывные воды декантированием к основному раствору. Общий объем водной фазы должен быть 50 см.
     
     К раствору в делительной воронке приливают 1 см раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, прибавляют 20 см толуола и энергично встряхивают в течение 2 мин. В присутствии сурьмы органический экстракт окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Водный слой отбрасывают, а толуольный слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 610-630 нм. Раствором сравнения служит толуол. Одновременно с проведением анализа проводят контрольные опыты со всеми применяемыми в ходе анализа реактивами и в тех же условиях. Количество сурьмы в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканчиков вместимостью 100 см приливают из микробюретки соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора сурьмы Б, что соответствует 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 мкг сурьмы. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Доводят объем до 10 см раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм, приливают 1 см раствора хлорного железа и далее поступают как указано в п.3.1.
     
     По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный график.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю сурьмы  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески свинца, г.
     
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).

     

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО и сверен по:
официальное издание
Свинец. Методы химического анализа.
ГОСТ 20580.0-80-ГОСТ 20580.12-80
(СТ СЭВ 905-78-СТ СЭВ 913-78): Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985