ГОСТ 25210-82
(СТ СЭВ 2977-81)

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

Метод определения кислотного числа

Polyethers and polyesters for polyurethanes. Method  of  acid  value determinations

Срок действия с 01.01.83
до 01.01.90*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России от 25.06.91 N 992
(ИУС N 9, 1991 год). - Примечание “КОДЕКС”.

     
     РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Н.В.Кия-оглу, П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова
     
     ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     Зам. министра Е.Ф.Власкин
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 апреля 1982 г. N 1472
          

     
     Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения кислотного числа.
     
     Сущность метода заключается в нейтрализации примесей кислого характера полиэфира раствором гидроокиси калия. Для темноокрашенных полиэфиров применяется потенциометрическое титрование.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2977-81.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     1.1. Отбор и подготовку проб производят по нормативно-технической документации на соответствующий  вид продукции.
     
     

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     Мешалка магнитная.
     
     Колба Кн-КШ-100-29/32ТС ГОСТ 10394-72.
     
     Цилиндр 1-50 или 2-50 ГОСТ 1770-74.
     
     Бюретка 7-2-10 ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканы НН-50ТС, НН-100ТС ГОСТ 10394-72.
          
     рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 рН, с комплектом стеклянного и хлорсеребряного электродов.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высший сорт.

________________

     * Действует ГОСТ 18300-87. - Примечание .     
     
     Аргон по ГОСТ 10157-79 или азот по ГОСТ 9293-74, с массовой долей двуокиси углерода не более 0,005%.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,01 н. (моль/дм) и 0,1 н. (моль/дм) раствор в этиловом спирте. Концентрация раствора контролируется один раз в две недели.
     
     Нильский синий Б (индикатор), 0,1%-ный раствор в 80%-ном этиловом спирте.
     
     Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а., с добавлением воды до 2%.
     
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77, п.а. или тимоловый синий 0,1%-ный раствор в 50%-ном этиловом спирте.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Анализ простых полиэфиров
     
     Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме этилового спирта.
     
     Массу навески полиэфира и объем этилового спирта в зависимости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     В раствор добавляют 5-6 капель нильского синего Б. Колбу устанавливают на магнитную мешалку и подводят к поверхности раствора струю аргона (азота) так, чтобы выходящий газ образовывал на поверхности жидкости углубление без брызг. Включают перемешивание и через 2-3 мин титруют 0,01 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до перехода окраски от голубой в розово-фиолетовую.
     
     Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
     
     3.2. Анализ сложных полиэфиров
     
     3.2.1. Для визуального титрования пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме ацетона.
     
     Массу навески полиэфира и объем ацетона в зависимости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     Высоковязкие полиэфиры для лучшего растворения подогревают до 50-70 °С, растворяют в ацетоне и полученный раствор охлаждают до комнатной температуры.
     
     В раствор добавляют 3-4 капли индикатора фенолфталеина или тимолового синего и титруют 0,1 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски фенолфталеина или синей окраски тимолового синего, сохраняющихся в течение 30 с.
     
     Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
     
     3.2.2. Для потенциометрического титрования навеску полиэфира взвешивают в стакане с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме ацетона (см. табл.2). Стакан устанавливают на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды рН-метра и титруют 0,1 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия порциями по 0,1-0,2 см, записывая каждый раз показание прибора. Титрование заканчивают при рН 9,5-10,0 (по шкале рН) или 700-800 мВ (по шкале милливольт).
     
     По результатам титрования строят график в координатах рН (мВ) - объем титранта (см). За точку эквивалентности принимают расход раствора гидроокиси калия, соответствующий перегибу на кривой титрования (в случае нескольких перегибов - последнему из них).
     
     Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Кислотное число () в мг КОН на грамм полиэфира вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем  раствора  гидроокиси  калия,  израсходованный  на титрование анализируемого полиэфира, см;

      - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
     
      - фактическая молярная концентрация эквивалента (фактическая нормальность) раствора гидроокиси калия, моль/дм;
     
      - эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;
     
      - масса навески полиэфира, г.
     
     4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до:
     
     0,001 при кислотном числе до 0,1 мг КОН/г и 0,01 при кислотном числе свыше 0,1 мг КОН/г - для простых полиэфиров;
     
     0,01 при кислотном числе до 1,0 мг КОН/г и 0,1 при кислотном числе свыше 1,0 мг КОН/г - для сложных полиэфиров.
     
     Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от кислотного числа не должны превышать значений, указанных в табл.3.
     
     

Таблица 3

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1982