МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,3-диметилмочевины
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5956-91
     
     

М.м. 88,1

          
     1,3-Диметилмочевина - белый мелкокристаллический порошок. Легко растворим в воде, этаноле. Температура плавления 108 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Оказывает токсическое воздействие на почки.
     
     ОБУВ в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия 1,3-диметилмочевины с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 430 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания 1,3-диметилмочевины в анализируемом объеме раствора 2000 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации 1,3-диметилмочевины в воздухе 5 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/м.
     
     Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают ароматические амины.
     
     Суммарная погрешность не превышает 13%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство, ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-85.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     1,3-Диметилмочевина, ТУ 6-03-13-1-74.
     
     Стандартный раствор 1,3-диметилмочевины с концентрацией 10000 мкг/мл готовят растворением 1,0 г 1,3-диметилмочевины в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 час.
     
     п-Диметиламинобензальдегид (п-ДМАБА), ТУ 6-09-3272-77. 5,0 г п-ДМАБА растворяют в 80 мл этилового спирта, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
________________
     * На территории Российской Федерации действует  ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Отобранные пробы хранят в обычных условиях в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице 17.
     
     

Таблица 17

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 5 мл раствора п-ДМАБА, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 430 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 1,3-диметилмочевины в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, приливают 4 мл этилового* фильтр извлекают, добавляют 5 мл раствора п-ДМАБА и измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
_____________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Степень десорбции 1,3-диметилмочевины 95,6%.
     
     Количественное определение содержания 1,3-диметилмочевины в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 1,3-диметилмочевины () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание 1,3-диметилмочевины в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993