почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
июня
18
вторник,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению концентраций натриевой соли
метоксиуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5991-91
     
     

     

     CHОNa

М.м. 112, 03

          
     Натриевая соль метоксиуксусной кислоты - белые кристаллы с  230-234 °С. Растворимость в метаноле при 20 °С - 5,62%, в диметилформамиде - 50%. Нерастворима в гексане, бензоле, толуоле. Нелетуча. Стабильна при рН=7-10, при рН ниже 7 переходит в метоксиуксусную кислоту.
     
     Препарат нетоксичен. Обладает слабовыраженным действием на слизистую оболочку глаз и кожи.
     
     В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании тонкослойной хроматографии с проявлением пятен локализации натриевой соли метоксиуксусной кислоты метиловым красным.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на пористый фильтр (пор. 160).
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемой пробе - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 16 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 5,0 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Метод селективен. Определению не мешают ридомил и полупродукты его получения. Селективность метода обеспечивается сочетанием 3 альтернативных систем подвижных растворителей при хроматографировании.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматографические камеры с пришлифованными крышками, ГОСТ 23932-79, или аналогичные.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтр пористый, типа Шотта, пор. 160.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10392-79, или аналогичный.
     
     Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-76, или аналогичный с набором колб.
     
     Микрошприц на 50 мкл или микропипетка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартные растворы натриевой соли метоксиуксусной кислоты в метиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл.
     
     Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.
     
     Спирт этиловый, ректификат, 96%-ный, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
     
     н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
     
     Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
     
     Этилацетат, ч.д.а., ГОСТ 22300-76.
     
     Метиловый красный, ч.д.а., ГОСТ 5853-51, 0,01%-ный раствор в этиловом спирте.
     
     Хлористоводородная кислота, HCI, ос.ч., ГОСТ 14261-77, концентрированная и ацетоновый раствор (в 5 мл ацетона вносят 2 капли концентрированной HCI).
     
     Едкий натр, NaOH, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
     
     Хроматографические пластинки "Силуфол", ЧССР, 150х150 мм.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр, пор. 160. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     С пористого фильтра натриевую соль метоксиуксусной кислоты смывают в грушевидную колбочку вместимостью 50 мл с помощью 40 мл метилового спирта.
     
     Концентрируют полученный раствор с помощью ротационого вакуумного испарителя при температуре бани 70-72 °С до объема 1 мл. Остаток количественно с помощью метанола переносят в градуированную пробирку вместимостью 5 мл. Концентрируют раствор в пробирке на горячей водяной бане до объема 1 мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе.
     
     

Проведение измерения

     
     Аликвотную часть раствора (0,25 мл) с помощью микрошприца на 50 мкл или микропипетки на 0,1 мл наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Параллельно на пластинку с помощью микрошприца или микропипетки наносят серию стандартных растворов с содержанием 10, 11, 12...20 мкг. Серию стандартных растворов готовят согласно таблице в градуированных пробирках вместимостью 5 мл с пробками на шлифе. Затем в каждую точку пробы со стандартным раствором наносят по 10 мкл раствора HCI в ацетоне для переведения натриевой соли в свободную метоксиуксусную кислоту.
     
     Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до начала хроматографирования был налит подвижный растворитель - гексан:этилацетат (1:1), гексан:ацетон (3:2) или хлороформ:этилацетат (1:1). После высушивания хроматограмму обрабатывают из пульверизатора 0,01%-ным спиртовым раствором метилового красного и затем слегка для снятия фона - 0,1 н NaOH. Метоксиуксусная кислота проявляется на хроматограмме в виде красных пятен на желтовато-розовом фоне =0,40±0,03 в первой и третьей системах и =0,35±0,03 - во второй. Для большей отчетливости пятен хроматограмму можно еще раз обработать раствором метилового красного. Линейность детектирования от 10 до 20 мкг. Окраска пятен устойчива в течение нескольких дней.
     
     

Таблица 37

     
Шкала стандартов

     

Номер стандарта

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Стандартный раствор Na-МУК, содержащий 100 мкг/мл, мл

2

2,2

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

4

Метанол, мл

3

2,8

2,6

2,4

2,2

2,0

1,8

1,6

1,4

1

Содержание Na-МУК в 0,25 мкг

10

11

12

13

14

15

16

17

18

20

     
     Количественно определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски на хроматограммах пятен рабочей пробы и серии стандартов.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию натриевой соли МУК "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество вещества в хроматографируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование