МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций анилина в воздухе рабочей зоны

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4832-88
     
     

М.м. 93,14

               
     Анилин - бесцветная маслянистая жидкость с характерным запахом, растворимая в воде и органических растворителях,  184,4 °С, плотность 1,022 г/см при 20 °С.
     
     В воздухе может находиться в виде паров.
     
     ПДК анилина в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия анилина с п-диметилбензальдегидом и последующем фотометрическом измерении оптической плотности основания Шиффа при 432-436 нм или 480 нм (в зависимости от условий анализа).
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор (способ 1) или сорбционную трубку (способ 2).
          

Способ 1

     
     Нижний предел измерения содержания анилина - 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения содержания анилина в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 1,7 мг/м.
     
     Измерению не мешают алифатические и ароматические углевородороды, их хлорпроизводные, фенилгидразин, оксид пропилена, спирты и органические кислоты.
     
     Мешают первичные ароматические амины и изоцианаты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
      Поглотительные сосуды с пористой пластинкой или Зайцева.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические, мерные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Анилин ГОСТ 5819-78, перегнанный, фракция с  184-185 °С.
     
     п-Диметиламинобензальдегид ТУ 6-09-3272-77, ч.д.а, 2%-ный раствор в 40%-ной уксусной кислоте (свежеприготовленный).
     
     Кислота уксусная ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная и 40%-ный раствор.
     
     Хромогеновый реагент, свежеприготовленный. Смешивают 40%-ный раствор уксусной кислоты с 2%-ным раствором п-диметиламинобензальдегида в соотношении 1:1.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией анилина 10 мкг/мл готовят растворением навески анилина в 40%-ной уксусной кислоте. Раствор устойчив 5-6 суток.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией анилина 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 40%-ным раствором уксусной кислоты. Раствор устойчив 2 суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,4-0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 2 мл 40%-ного раствора уксусной кислоты, или поглотительный сосуд Зайцева, содержащий 4 мл хромогенового реагента. Для измерения 1/2 ПДК анилина следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 сутки.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 3.
     
     

Таблица 3

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 2 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5-6 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 432-436 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Шкала стандартов устойчива 5-6 часов.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анилина (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Раствор пробы количественно переносят в пробирку, приливают 2 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5-6 минут измеряют оптическую плотность пробы аналогично градуировочным растворам.
     
     При отборе пробы в хромогенный реагент ее оптическую плотность измеряют не позднее, чем через 5-6 часов после отбора аналогичным способом.
     
     Количественное определение содержания анилина (мкг) в анализируемом объеме раствора проводят по градуировочному графику.
     

Способ 2

     
     Нижний предел измерения содержания анилина - 0,5 мкг в объеме анализируемого раствора.
     
     Нижний предел измерения содержания анилина в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 10 л воздухе).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2 мг/м.
     
     Измерению не мешают аммиак, фенол, формальдегид.
     
     Мешают ароматические амины.
     
     Суммарная погрешности измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Сорбционные трубки для отбора проб воздуха. Трубки из стекла "Пирекс" диаметром 10 мм и длиной 250 мм, в которых между двумя перфорированными перегородками помещают 2 см стеклянной крошки диаметром 1-2 мм.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Анилин ГОСТ 5819-78, перегнанный.
     
     п-Диметиламинобензальдегид ТУ 6-09-3272-77, ч.д.а.
     
     Кислота серная ГОСТ 4204-77, х.ч., 5%-ный раствор.
     
     Поглотительная смесь: 2%-ный раствор п-диметиламинобензальдегида в 5%-ной серной кислоте.
     
     Спирт этиловый ГОСТ 8314-77 40%-ный.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят растворением навески анилина в 40%-ном спирте в мерной колбе на 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией анилина 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 3-5 суток.
     
     Стандартный раствор N 3 с концентрацией анилина 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 2 водой, готовят перед употреблением.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, предварительно смоченную 0,2 мл поглотительного раствора, установленную вертикально входным отверстием вниз. Отбор проб контролируется появлением желтой окраски в сорбционной трубке. Для измерения 1/2 ПДК анилина следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются в трубках, закрытых полиэтиленовыми колпачками в течение трех суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 4.
     
     

Таблица 4

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 0,2 мл поглотительной смеси и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по oтношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Окраска шкалы устойчива в течение суток. Строят градуировочный график (см. способ 1).
     
     

Проведение измерения

     
     Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в пробирку и смывают окрашенное соединение 3 мл дистиллированной воды. Исследуемый раствор полностью вытестяют из трубки с помощью груши, доводят объем до 4 мл и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания анилина (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию анилина  "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      - количество анилина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993