МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИИЗОПРОПИЛТИОФОСФАТА АММОНИЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4485-87
     
     

     
     Диизопропилтиофосфат аммония - в чистом виде белая, аморфная соль, т. плавл. 157 °С, хорошо растворима в воде, щелочах, кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Относится к мало токсичным соединениям, не обладает местно-раздражающим, кожнорезорбтивным действием и аллергенными свойствами.
     
     ПДК 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на кислотном гидролизе диизопропилтиофосфата аммония, хроматографическом выделении гидролизата в тонком слое силикагеля на пластинках "Силуфол" и последующем проявлении зон локализации проявляющим реагентом.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения диизопропилтиофосфата аммония в хроматографируемом объеме раствора пробы 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения диизопропилтиофосфата аммония в воздухе 5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентрации диизопропилтифосфата аммония в воздухе от 5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешают полупродукты синтеза диизопропилтиофосфата аммония и конечный продукт - рицид П.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 2 ч, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Водяная баня, ТУ 64-423-72.
     
     Электроплитка.
     
     Камера хроматографическая с притертой крышкой.
     
     Делительные воронки.
     
     Стеклянный пульверизатор.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-200 мл.
     
     Колбы круглодонные вместимостью 100 мл.
     
     Стеклянный холодильник со шлифом и набором колб для отгонки растворителя.
     
     Стаканы химические вместимостью 50-100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 и 0,2 мл с оттянутыми концами.
     
     Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150х150 мм, производство ЧССР.
     
     Индикаторная бумага, универсальная, ТУ 6-09-1181-76.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-15 мл, градуированные с пришлифованными пробками.
     
     Планиметр.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Диизопропилтиофосфат аммония.
     
     Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг диизопропилфосфата аммония в мерной колбе на 100 мл, подкисляют 10%-ной серной кислотой до рН 1,0 и доводят водой до метки. Затем раствор переносят в делительную воронку, дважды экстрагируют гексаном порциями по 15 мл. Гексановый слой сливают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки гексаном. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 (применяют свежеприготовленным) с концентраций 10 мкг/мл готовят разбавлением гексаном стандартного раствора N 1.
     
     Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, ч.д.а.
     
     Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4266-76, ч.д.а.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, х.ч., 40%-ный раствор.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ч.д.а.
     
     Висмут азотнокислый основной, ГОСТ 4110-75, ч.д.а.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., концентрированная и 10%-ный раствор.
     
     Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-78, х.ч., 80%-ный раствор
     
     Барий хлористый, ГОСТ 4108-72, ч.д.а., 20%-ный раствор.
     
     Метанол, ГОСТ 6995-77, х.ч.
     
     Проявляющий реагент - основной раствор: 0,17 г висмута азотнокислого растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 10 мл 40% йодистого калия и объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив месяц.
     
     Проявляющий реагент - рабочий раствор: 10 мл основного раствора проявляющего реагента прибавляют 1 мл 80%-ной ортофосфорной кислоты, 10 мл этилового спирта и 5 мл 20%-ного хлористого бария. Раствор готовят перед употреблением.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Фильтры обеззоленные "белая лента", ТУ 6-09-1078-77.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Время хранения проб не более 2-х суток.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, трижды промывают водой порциями по 25 мл, затем подкисляют 10%-ным раствором серной кислоты до рН 1 (рН контролируют с помощью индикаторной бумаги).
     
     Раствор пробы количественно переносят в делительную воронку, добавляют 20 мл гексана и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют трижды. Слой гексана сливают в колбу для отгонки растворителя. Для этого предварительно его сушат безводным сульфатом натрия в процессе фильтрования (в химическую воронку помещают фильтр "белая лента" и перед фильтрованием на фильтр насыпают 5-6 г сульфата натрия). Растворитель из колбы отгоняют, остаток количественно переносят в градуированную пробирку, доводя объем гексаном до 10 мл.
     
     0,2 мл полученного раствора пробы наносят по каплям на стартовую линию хроматографической пластинки на расстоянии 15 мм от края. Одновременно на стартовую линию наносят 0,1; 0,2 и 0,5 мл стандартного раствора N 1, что соответствует 10, 20 и 50 мкг диизопропилтиофосфата аммония. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 2 ч до начала хроматографирования налит подвижный растворитель метанол: вода (5:2). После развития хроматограммы пластинку высушивают на воздухе в вытяжном шкафу и обрабатывают из пульверизатора рабочим проявляющим реагентом. Продукт гидролизата проявляется на пластинке в виде белых пятен на фиолетовом фоне. .
     
     Количественное содержание диизопропилтиофосфата в объеме хроматографируемой пробы находят по градуировочному графику, построенному в координатах: содержание диизопропилтиофосфата в пятнах (мкг) - площадь соответствующих пятен (мм).
     
     Площади пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги (прозрачную бумагу накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию диизопропилтиофосфата аммония  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, в хроматографируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для, анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988