МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 N,N-ДИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4492-87
     
     

     
     N,N -Диметилциклогексиламин (диметиламиноциклогексан) - бесцветная жидкость, т. кип. 160-164 °С, хорошо растворяется в спирте, эфире, не растворяется в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Токсическое действие: нервный яд, при хроническом ингаляционном отравлении умеренно опасен, хорошо проникает через кожу, обладает резко выраженным местным действием.
     
     ПДК 3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

      
     Метод основан на взаимодействии диметилциклогексиламина (ДМЦГА) с бромфениловым синим и фотометрическом измерении продукта реакции, экстрагируемого хлороформом.
     
     Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения содержания ДМЦГА в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения ДМЦГА в воздухе 0,8 мг/м при отборе 3 л.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,8 до 8 мг/м.
     
     Измерению не мешают хлористый метилен, трихлорэтил-фосфат, толуилендиизоцианат.
     
     Суммарная погрешность измерения ±19%.
     
     Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75 вместимостью 10-25 мл с пришлифованными пробками.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Воронки делительные вместимостью 100 мл.
     
     Водяная баня со льдом, ТУ 64-423-73.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Соляная кислота ГОСТ 3118-77, х.ч. 0,01 н. раствор
     
     Натрий углекислый ГОСТ 199-78, х.ч. или ч.д.а. 0,2 М раствор.
     
     Уксусная кислота ГОСТ 61-75 х.ч. или ч.д.а. 0,2 М раствор.
     
     Ацетатный буферный раствор: смешивают 49 мл 0,2 М раствора уксуснокислого натрия и 51 мл 0,2 М раствора уксусной кислоты.
     
     Этиловый спирт ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Индикатор бромфеноловый синий ТУ 6-09-4530-77, ч.д.а., 0,4%-ный раствор: 0,4 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл этилового спирта и доводят до 100 мл.
     
     Хлороформ ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.
     
     N,N-Диметилциклогексиламин (ДМЦГА) ТУ 6-09-10-596-76, свежеперегнанный.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Для этого в колбу вносят 5 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 2-3 капли ДМЦГА, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки раствором 0,01 н. соляной кислоты. По разности между двумя взвешиваниями определяют навеску ДМЦГА и рассчитывают его содержание в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл ДМЦГА готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором 0,01 н. соляной кислоты. Раствор устойчив более 7 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 6 мл раствора 0,01 н. соляной кислоты. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение рабочего дня.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух-трех часов) ДМЦГА готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 14

Шкала градуировочных растворов

     К каждому градуировочному раствору, подготовленному в пробирке, добавляют 1 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл раствора бромфенолового синего. Содержимое пробирок перемешивают и охлаждают 5 мин в водяной бане со льдом. Затем добавляют 5 мл хлороформа и тщательно встряхивают в течение 1-2 мин. Через 15 мин отделяют нижний хлороформный слой и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 410 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-450 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДМЦГА.
     
     Строят градуировочный график, на ось ординат наносят значения оптических плоскостей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДМЦГА (в мкг).
     
     

Проведение измерения

     
     Из поглотительного сосуда отбирают 5 мл пробы в пробирку и проводят обработку, измерение оптической плотности аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
     
     Количество ДМЦГА в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию N,N-диметилциклогексиламина  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество ДМЦГА, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл.
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988