МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОПРОПАНОЛАМИНОВ
 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4495-87
     
          

     CHCH(OH)CHNH                                                                                                            М.м. 75,1

     
     Моноизопропаноламин (МИПА) - маслообразная вязкая жидкость, плотн. 0,961 г/см, т. плавл. 1,4 °С, т. кип. 159,9 °С, растворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях (в метаноле, этаноле, ацетоне).
     

     [CHCH(OH)CH] NH                                                                                                       M.м. 133,2

     
     Диизопропаноламин (ДИПА) - бесцветное кристаллическое вещество, плотн. 0,989 г/см, т. плавл. 42 °С, т. кип. 248,7 °С, растворим в воде и в органических растворителях.
     

     [CHCH(OH)CH] N                                                                                                         M.м. 191,3

     
     Триизопропаноламин (ТИПА) - кристаллическое вещество, плотн. 0,989 г/см, т. плавл. 45 °С, т. кип. 300 °С, растворим в воде и в органических растворителях.
     
     Изопропаноламины в воздухе находятся в виде паров и аэрозолей.
     
     Изопропаноламины относятся к умеренно опасным веществам. Обладает слабо выраженными кумулятивными свойствами, способны проникать через неповрежденную кожу, могут оказывать влияние на функциональное состояние нервной системы, печени, почек.
     
     ПДК моноизопропаноламина и диизопропаноламина 1 мг/м, триизопропаноламина 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом разделении изопропаноламинов в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") с последующим обнаружением зон локализации веществ раствором нингидрина.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы: 1 мкг МИПА, 3 мкг ДИПА и 8 мкг ТИПА.
     
     Нижний предел измерения в воздухе: 0,15 мг/м МИПА, 0,5 мг/м ДИПА и 1,3 мг/м ТИПА (при отборе 6 л воздуха).
     
     Диапазоны измеряемых концентраций в воздухе: МИПА от 0,15 до 5 мг/м, ДИПА от 0,5 до 5 мг/м и ТИПА от 1,3 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают аммиак и окись пропилена.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 3 ч, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Денситометр "БИАН-170", ТУ 61-1-81-73.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шкаф сушильный с терморегулятором.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл, градуированные с пришлифованными пробками.
     
     Ротационный испаритель ИР-1М с набором колб, ТУ 25-11-917-74.
     
     Баня водная со льдом, ТУ 64-423-72.
     
     Камера хроматографическая стеклянная.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Пластинки для хроматографирования "Силуфол" производства ЧССР, размером 150х150 мм.
     
     Термометр со шкалой до 150 °С.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки Пастера.
     
     Сушильный шкаф с температурой нагрева до 150 °С.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Моноизопропаноламин, ТУ 6-02-2-584-79, с содержанием основного вещества 98%.
     
     Диизопропаноламин, ТУ 6-02-2-513-77, с содержанием основного вещества 98%.
     
     Триизопропаноламин, ТУ 6-02-2-585-79, с содержанием основного вещества 98%.
     
     Стандартный раствор N 1 моноизопропаноламина готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Для этого в колбу вносят пипеткой 5 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли МИПА, снова взвешивают и доводят объем до метки ацетоном. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию (в мкг/мл).
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями МИПА 100 и 20 мкг/мл соответственно готовят разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.
     
     Стандартные растворы N 1 ДИПА и ТИПА с концентрациями 100 мкг/мл готовят растворением ацетоном навесок 0,0102 г веществ в мерных колбах вместимостью 100 мл.
     
     Стандартные растворы N 2 ДИПА и ТИПА с концентрациями 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ацетоном стандартных растворов N 1.
     
     Стандартные растворы изопропаноламинов устойчивы при хранении на холоду в течение 3 месяцев.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
     
     н-Бутиловый спирт, ГОСТ 6006-78, ч.д.а.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 96%-ный.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, 25%-ный.
     
     Нингидрин, ТУ 6-09-2737-73, ч.д.а.
     
     Подвижная фаза: этиловый спирт - аммиак водный (4:1 по объему). Готовится перед употреблением.
     
     Проявляющий реагент: 0,3 г нингидрина растворяют в 100 мл н-бутилового спирта и прибавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты. Реактив устойчив в темной склянке в течение месяца.
     
     Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух аспирируют с объемным расходом 1 л/мин через фильтр "синяя лента" и одновременно через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 5 мл ацетона в каждом (при охлаждении сосудов в смеси льда с водой).
     
     Для измерения 0,5 ПДК веществ достаточно отобрать следующие объемы воздуха: 5 л для МИПА, 6 л для ДИПА и 4 л для ТИПА.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для подготовки градуировочных графиков на хроматографическую пластинку наносит серию стандартных растворов каждого изопропаноламина согласно таблице.
     
     

Таблица 16

Шкала градуировочных растворов

     
     
     При одновременном присутствии в воздухе трех изопропаноламинов стандартные растворы каждого из них наносят в одну точку.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с притертой пробкой, заливают 5 мл ацетона, закрывают и оставляют на 30 мин при периодическом помешивании. Экстракт сливают в колбу ротационного испарителя. Фильтр промывают дважды ацетоном порциями по 5 мл. Смывы сливают в эту же колбу. Растворитель отгоняют до объема 0,1-0,2 мл при температуре бани 45-50 °С. Точно также поступают с растворителем из поглотительных сосудов, концентрируя отдельно пробы из каждого прибора. При отсутствии ротационного испарителя допускается удаление растворителя до нужного объема на водяной бане при температуре 55 °С. При этом рекомендуется строго соблюдать температурный режим и остаточный объем пробы. Не следует удалять растворитель досуха. При высоких концентрациях изопропаноламинов можно анализировать аликвотную часть экстракта без предварительного удаления растворителя.
     
     Остаточный объем экстракта или аликвоту количественно, при помощи пипетки Пастера или микропипетки, наносят на линию старта хроматографической пластинки с соблюдением общепринятых правил. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы измеряемого изопропаноламина в соответствии с табл.
     
     Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно за 15 мин наливают подвижную фазу. После подъема фронта растворителя на 10 см от линии старта, пластинку вынимают и сушат на воздухе до удаления запаха аммиака. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реагентом и нагревают в сушильном шкафу в течение 5-7 мин при температуре 110° (при измерении МИПА), при температуре 130-135 °С (при измерении ДИПА и ТИПА).
     
     Для МИПА характерна лиловая окраска пятен с Rf=0,45±0,03;
     
     для ДИПА - красновато-сиреневая окраска пятен с Rf=0,8±0,05;
     
     для ТИПА - красновато-сиреневая окраска пятен с Rf=0,93±0,05.
     
     Если в пробе предполагается наличие смеси трех веществ, то пластинку нагревают при температуре 110 °С, считывают и записывают результаты измерения МИПА, а затем еще продолжают нагревание при температуре 130-135 °С для проявления ДИПА и ТИПА.
     
     Количественное содержание изопропаноламинов в пробе находят по градуировочным графикам, построенным в координатах: содержание вещества в пятнах (в мкг) - площади пятен соответствующих стандартов (в мм).
     
     Объективная оценка результатов анализа проводится путем фотометрирования хроматограмм на денситометре БИАН-170. Измерение концентрации МИПА проводится при 590-600 нм, ДИПА и ТИПА - при 530-540 нм. Скорость диаграммной ленты 30 мм/мин.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию изопропаноламинов  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание изопропаноламина, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы (для случая больших концентрации), мл
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа (для случая больших концентраций), мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     За результат принимают суммарную концентрацию, найденную при анализе проб с фильтра и из поглотительных сосудов.



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988