МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИНГИБИТОРА ДПФ-1 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4496-87
     
     

     Ингибитор коррозии ДПФ-1 (1,3-диаминопропанол-2-N,N,N',N'-тетраметиленфосфоновая кислота) - белое кристаллическое гигроскопичное вещество, т. восплам. 490-500 °С, упругость пара при 20 °С 1,3х10 мм рт.ст., хорошо растворимо в воде, нерастворимо в масле и органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Ингибитор ДПФ-1 относится к веществам умеренной опасности: обладает местным раздражающим действием на слизистую оболочку глаз и слабым кумулятивным свойством.
     
     ОБУВ 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на кислотном в присутствии окислителя разложении ингибитора ДПФ-1 и последующем фотометрическом определении образовавшейся фосфорной кислоты по синему фосформолибденовому гетерополикомплексу.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения составляет 3,76 мкг ингибитора ДПФ-1 (или 1 мкг фосфора) в объеме анализируемого раствора.
     
     Нижний предел измерения ингибитора в воздухе составляет 0,25 мг/м (при отборе 22 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ингибитора ДПФ-1 в воздухе 0,25-5 мг/м.
     
     Измерению не мешает хлористый водород.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 1 час, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержители, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимоостю 1, 2 и 5 мл с делениями.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-20 м с пришлифованными пробками.
     
     Плитка электрическая.
     
     Сетка асбестовая.
     
     Термометр на 100 °С.
     
     Чашки фарфоровые выпарительные, ГОСТ 9147-80 Е.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентраций фосфора 100 мкг/мл готовят растворением 44 мг калия фосфорнокислого однозамещенного в дистиллированной воде (подкисленной несколькими каплями серной кислоты) в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив месяц.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями фосфора соответственно 10 мкг/мл м 1,0 мкг/мл готовят путем разбавления водой стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы 7 дней.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 10 н. раствор.
     
     Азотная кислота, ГОСТ 4461-77. х.ч., концентрированная.
     
     Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-78, х.ч., 0,02 н. раствор в растворе 10 н. серной кислоты.
     
     Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-74, х.ч., 0,13%-ный раствор.
     
     Калий марганцевокислый (перманганат калия), ГОСТ 20490-75. х.ч.
     
     Окислительную смесь готовят путем растворения 0,5 г мелко растертого перманганата калия в 10 мл концентрированной серной кислоты. Срок хранения в склянке с пришлифованной пробкой 7 дней.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 0,5 ОБУВ ингибитора ДПФ-1 следует отобрать 22 л воздуха. В связи с гигроскопичностью вещества фильтр с отобранной пробой сразу помещают в пробирку или бюкс с пришлифованной пробкой и добавляют 10 мл дистиллированной воды для элюирования вещества. Элюат устойчив в течение 7 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Гродуировочные растворы фосфора (устойчивы в течение дня) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 17

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все подготовленные градуировочные растворы, прибавляют по 0,5 мл раствора молибденовокислого аммония, энергично встряхивают и на водяной бане нагревают 10 мин (температура бани 70-80 °С). После охлаждения к растворам прибавляют по 0,8 мл раствора гидразина, встряхивают и помещают на 15 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 655 нм или фотоэлектроколориметре в области длин волн 625-700 нм с использованием светофильтра, соответствующей этой области спектра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фосфор.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фосфора в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Элюат пробы переносят в фарфоровую чашку, фильтр промывают трижды по 3 мл дистиллированной воды, каждый раз тщательно отжимая его. Промывные жидкости добавляют к элюату и выпаривают. К сухому остатку прибавляют 2,5 мл конц. азотной кислоты и 0,1 мл окислительной смеси. Пробу перемешивают и нагревают на электрической плитке с асбестовой сеткой, выпаривая досуха. После охлаждения остаток растворяют в 5,0 мл дистиллированной воды. Для анализа берут 3,5 мл раствора пробы в пробирку, добавляют необходимые реагенты и проводят все операции, как и для градуировочных растворов. Оптическую плотность измеряют относительно холостой пробы и аналогично градуировочным растворам.
     
     Содержание ингибитора ДПФ-1 (в расчете на фосфор) в фотометрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ингибитора ДПФ-1  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество фосфора в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
     3,76 - коэффициент пересчета фосфора на ингибитор ДПФ-1;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988