МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПАРА-НИТРОБЕНЗОИЛХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4506-87
     
     

     п-Нитробензоилхлорид (п-НБХ) - чешуйки от желтого до светло-коричневого цвета, хорошо растворимые в ацетоне, бензоле, хлороформе, нерастворимые в воде, т. плавл. 72 °С, т. кип. 154 °С при 15 мм рт.ст.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозоля и паров.
     
     Действует на кровь, обладает гонадотропным эффектом.
     
     ПДК 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении оптической плотности спиртового раствора п-НБХ при длине волны 260 нм. Отбор пробы с концентрированием одновременно на пористую пластинку и в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения п-НБХ в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения п-НБХ в воздухе 0,1 мг/м (ври отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 1,0 мг/м.
     
     Измерению п-НБХ мешает нитробензойная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-20 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл с делениями.
     
     Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластинкой N 2.
     
     Воронки со стеклянной пористой пластинкой.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     п-Нитробензоилхлорид, ТУ 6-09-14-1784-75.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,0100 г п-НБХ в 100 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение 5 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-НБХ 10 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение дня.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют одновременно через воронку со стеклянной пористой пластинкой и последовательно соединенный поглотительный сосуд, содержащий 5 мл этилового спирта (при охлаждении вода + лед). Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
     
     Отобранные пробы устойчивы в течение дня.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы п-НБХ (устойчивы в течение дня) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 27

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и сразу измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 260 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего  слоя 20 мм по отношению к этиловому спирту.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания п-НБХ (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     После отбора пробы аэрозоли п-НБХ с воронки смывают в мерную пробирку раствором из поглотительного сосуда. Затем малыми порциями спирта ополаскивает поглотительный сосуд и воронку, собирая все смывы в ту же пробирку. Общий объем раствора пробы доводят до 10 мл.
     
     Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным раствором. Содержание п-НБХ в фотометрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию п-НБХ  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество п-НВХ, найденное в анализируемой пробе по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988