МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
РИЦИДА П В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4512-87
          
     

     Рицид П - фунгицид. Действующее начало препарата 0,0-диизопропил-S-бензилтиофосфат.

     В чистом виде со слабым запахом бесцветная жидкость с т. кип. 120 °С при 0,05 мм рт.ст. Давление паров при 20 °С 1,72·10 мм рт.ст. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей, растворимость в воде 1 г/л.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает слабым кожно-резорбтивным и аллергическим действием.
     
     ПДК 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора.
     
     Отбор пробы воздуха с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения рицида П в хроматографируемом объеме раствора 0,0005 мкг (0,5 нг).
     
     Нижний предел измерения рицида П в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 45 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают полупродукты получения рицида П, в том числе изопропилфосфит, изопропиловый спирт, хлористый бензил, треххлористый фосфор, а также пестициды: ялан, пропанил, сатурн, метафос, хлорофос, 2,4-Д.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с термоионным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из стекла (1,5 м х 3,5 л/мм).
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч. свежеперегнанный.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96%-ный.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Насадка для хроматографической колонки - хроматон N-супер с 3% н.ж.ф. СЕ-30 фирмы ''Хемапол" ЧССР, фракция 0,16-0,20 мм.
     
     Газы в баллонах с редукторами: азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73.
     
     Рицид П с содержанием основного компонента 98%.
     
     Стандартные растворы рицида П в этиловом спирте с концентрациями 100 мкг/мл (раствор N 1), 2,5 мкг/мл (раствор N 2), 1 мкг/мл (раствор N 3) и 0,25 мкг/мл (раствор N 4).
     
     Стандартный раствор N 1 готовят растворением 10 мг рицида П в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл. Для приготовления растворов N 2, 3 и 4 из раствора N 1 в мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой переносят 2,5, 1 и 0,25 мл раствора соответственно и доводят до метки этиловым спиртом. Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение одного месяца.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 45 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтры можно хранить в холодильнике в течение трех дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 80 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 300 °С в течение 6-8 ч без подсоединения колонки к детектору. Затем, подсоединив колонку к детектору, проверяют нулевую линию при рабочей температуре термостата колонок.
     
     Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр из фильтродержателя при помощи пинцета и стеклянной палочки помещают в стакан вместимостью 50 мл, заливают 5-7 мл этилового спирта и дают постоять в течение нескольких мин. Затем с помощью стеклянной палочки многократно отжимают фильтр в этиловом спирте, после чего растворитель переносят через химическую воронку в мерную колбу вместимостью 25 мл. Фильтр еще три раза промывают 3-4 мл этилового спирта и каждую порцию полученного раствора переносят в мерную колбу. Доводят общий объем раствора до метки этиловым спиртом. Колбу закрывают пришлифованной пробкой и ее содержимое тщательно перемешивают.
     
     В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора пробы. Ввод проб осуществляют через самоуплотняющуюся мембрану испарителя хроматографа.     

Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:

     
     Линейный диапазон измерения 0,0005-0,005 мкг (0,5-5 нг)
     
     Количественное измерение рицида П в растворе пробы проводят методом сравнения со стандартом. Для этого в испаритель хроматографа вводят последовательно (по 2 мкл) стандартные растворы N 4, N 3 и N 2, затем раствор пробы и снова стандартный раствор концентрации, близкой к концентрации, рицида П в пробе.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию рицида П  в воздухе (в мг/м) вычислят по формуле:
     

,

где  - высота пика раствора пробы, мм;
     
      - высота пика стандартного раствора близкого по концентрации рицида П к раствору пробы, мм;
     
      - количество рицида П в стандартном растворе, введенное в хроматограф, нг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора, взятый для анализа, мкл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988