почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
5
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕРЕБРА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
 СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4514-87
     
     
     Физико-химические свойства соединений приведены в табл.34.
     
     

Таблица 34

     

Наименование

Формула

Агрегатное состояние

Атомная или молеку-
лярная масса

Плот-
ность, г/см

Т. плавл., °С

Т. кип., °С

Раство-
римость

Серебро металлическое
 

Ag

Металл белого цвета

107,87

10,7

960,5

2212

Хорошо в азотной кислоте

Серебра оксид

AgO

темно-серые кристаллы

231,74

7,14

200 разлаг.

-

Хорошо в минеральных кислотах

Серебро углекислое

AgCO

желтый кристаллический порошок

275,75

6,08

218 разлаг.

-

Растворимо в аммиаке

Серебро азотнокислое

AgNO

бесцветный порошок

169,87

4,35

208,6

444 разлаг.

Хорошо в воде, спиртах

Серебро хлористое

AgCl

белые кристаллы

143,3

5,56

455,5

1559

Хорошо в аммиаке

     
     
     В воздухе серебро и его соединения находятся в виде аэрозолей.
     
     Серебро и его соединения оказывают раздражающее действие на дыхательные пути, желудочно-кишечный тракт и печень. При длительном воздействии вызывают аргерию (отложение в коже и слизистых оболочках).
     
     ПДК для металлического серебра 1 мг/м, для оксида серебра и его солей по 0,5 мг/м (в расчете на металл).
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении абсорбции атомами серебра резонансного излучения с длиной волны 328 нм. Атомизация осуществляется в пламени воздух-ацетилен.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентраций серебра 0,5 мкг/мл в фотометрируемом растворе пробы.
          
     Нижний предел измерения концентрации серебра в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций серебра в воздухе 0,25-2,5 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 2 ч, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр модели 303 фирмы "Перкин-Элмер" или другой марки, например "Сатурн" с применением однощелевой горелки воздушно-ацителенового пламени.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл с пришлифованными пробками.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Водяная баня, ТУ 64-423-72.
     
     Склянки из темного стекла.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией серебра 1 мг/мл готовят растворением 1,575 г азотнокислого серебра  в 1 л дистиллированной воды. Раствор устойчив в посуде из темного стекла до 3-х месяцев.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями 100 и 10 мкг/мл соответственно готовят разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 применяются свежеприготовленными.
     
     Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленная 1:1 (по объему).
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Ацетилен газообразный в баллоне с редуктором.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 0,5 ПДК металлического серебра достаточно отобрать 10 л, а для оксида серебра и его солей по 20 л воздуха.
     
     Срок хранения проб неограничен.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы серебра (устойчивы в течение суток) готовят согласно табл.
     
     

Таблица 35

     
Шкала градуировочных растворов

N раствора

Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл, мл

Концентрация серебра в градуировочном растворе, мкг/мл

1

2

3

1

0

0

2

0,5

0,5

3

1,0

1,0

4

2,0

2,0

5

3,0

3,0

6

4,0

4,0

7

5,0

5,0

     
     
     Во все градуировочные растворы помещают фильтр АФА-ХА-20, приливают 3 мл азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения фильтра. После охлаждения объемы растворов доводят водой до 10 мл и перемешивают.
     
     Градуировочные растворы подают в распылительную камеру и измеряют поглощение излучения при длине волны 328 нм.
     
     Условия фотометрирования:
     
     ширина щели - 1 мм;
     
     длина щели - 4 см;
     
     расход воздуха - 9 л/мин;
     
     расход ацетилена - 1,4 л/мин.
     
     Градуировочный график строят в координатах: концентрация серебра в градуировочном растворе (мкг/мл) - величина сигнала (мм).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, добавляют 3 мл азотной кислоты, нагревают на кипящей водяной бане 5-10 мин до полного растворения фильтра. После охлаждения раствор доводят до 10 мл дистиллированной водой, вводят в пламя горелки атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Концентрацию серебра в анализируемой пробе определяют по одновременно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию серебра  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,


где  - концентрация серебра в фотометрируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     Для пересчета концентрации серебра в воздухе на его соединения полученную величину следует умножить на соответствующий коэффициент: (1,07; 1,329; 1,555, 1,57).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03 04 05 06 07
08 09 10 11 12 13 14
15 16 17 18 19 20 21
22 23 24 25 26 27 28
29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование